2,5-二取代苄氯的改进制备方法技术

2,5‑二取代苄氯的改进制备方法，其特征在于，通过如下反应制备，式中，R

Improved preparation of 2,5-disubstituted benzyl chloride

【技术实现步骤摘要】
2,5-二取代苄氯的改进制备方法
本专利技术涉及2,5-二取代苄氯的改进制备方法。
技术介绍
2,5-二取代苄氯是重要的化工原料和中间体，其中例如2,5-二甲基苄氯是新型杀虫、杀螨剂螺虫乙酯的重要中间体。作为2,5-二甲基苄氯合成方法之一，现有文献报道了将对二甲苯、甲醛以及少量浓盐酸置于反应釜中，升温至50～90℃通氯化氢气体进行制备。然而，制备过程中通入氯化氢气体存在难以控制气体通入量等问题。并且，工业规模的生产中，生产车间一般不使用氯化氢气体，因此，以上方法难以实现工业大规模生产。另有文献报道了上述方法的改良措施，其中通过将甲醛与浓盐酸先制备成氯甲基试剂再与对二甲苯反应、并将对二甲苯的用量增加到甲醛的3倍来提高反应的选择性，减少二取代杂质的含量(参见文献1：《2,5-二甲基苯乙酸合成工艺改进研究》(邹建平等，2015年4月))。作为具体的实施方法，文献1中记载了将浓盐酸加热到70～75℃后往其中滴加甲醛，搅拌反应制备氯甲基试剂备用。将对二甲苯加入三口瓶中升温至55～65℃反应6小时后，滴加上述氯甲基试剂，滴加本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.2,5-二取代苄氯的改进制备方法，其特征在于，通过如下反应制备，/n

【技术特征摘要】
1.2,5-二取代苄氯的改进制备方法，其特征在于，通过如下反应制备，



式中，R1和R2分别独立地表示C1-10烷基，优选为C1-6烷基，最优选为甲基；
其中，使多聚甲醛和浓盐酸反应后加入对二取代苯，然后进行梯度升温，先升温至50～65℃反应1～3小时，然后升温至75～90℃反应6～10小时。


2.权利要求1所述的方法，其中多聚甲醛和浓盐酸在40～60℃、优选在45～55℃下反应。


3.权利要求1或2所述的方法，其中先升温至55～65℃，然后升温至...

【专利技术属性】
技术研发人员：张志虎，崔德保，郭红永，刘伟伟，李成伟，
申请(专利权)人：河北兰升生物科技有限公司，河北兰润植保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13