改进的管式反应器和使用该管式反应器的生产设备制造技术

本申请涉及一种改进的管式反应器和使用该管式反应器的生产设备。管式反应器包括反应管和支管，反应管为一段连续管或分成两段以上，支管直接设置在反应管上和/或设置在反应管之间。生产设备包括依次串联的管式反应器和釜式反应器。釜式反应器。釜式反应器。

【技术实现步骤摘要】
改进的管式反应器和使用该管式反应器的生产设备


[0001]本申请涉及一种改进的管式反应器和使用该管式反应器的生产设备。

技术介绍

[0002]在大规模的工业生产中，通过泵送进料时，难以保持泵的绝对稳定，由此会导致进料的不稳定和不均匀，反应物料的不均匀可能导致副反应增加、局部反应热失控等系列问题。特别是对于使用和产生易分解或易燃易爆危险物质的反应，反应热失控不仅导致易分解的物质分解进而影响反应进度或收率，还有可能导致易燃易爆物质燃爆等更严重的风险。
[0003]例如，磺酰基化合物4
‑
甲磺酰基
‑
2,3
‑
二取代苯是除草剂苯唑草酮的重要中间体，其通常由相应的4
‑
甲硫基
‑
2,3
‑
二取代苯化合物催化氧化而制备，氧化剂为25
‑
30％浓度的过氧化氢(参见例如CN1300284A等)。
[0004]目前的工业生产中，上述催化氧化反应采用反应釜以间歇方式进行，物料在釜中累积，传质、传热不好。氧化剂过氧化氢的危险系数高，容易由于其在反应体系内的存量过多而产生安全问题。另外，反应热促进了反应速度的提高，反应速度的提高反过来导致放热更多，进而可能引发反应热失控。反应热导致的剧烈升温还会使过氧化氢分解比例增大，进而导致反应不完全。

技术实现思路

[0005]由于管式反应器的持液量少，可以缓解反应热失控的问题。因此，本申请专利技术人尝试用管式反应器实施上述催化氧化反应制备4r/>‑
甲磺酰基
‑
2,3
‑
二取代苯。
[0006]然而，本申请专利技术人发现，使用常规的管式反应器时，反应放热剧烈，产生大量气体，收率不稳定。另外，通过HPLC对反应物的跟踪显示，作为原料的4
‑
甲硫基
‑
2,3
‑
二取代苯化合物基本反应完毕，但有超过30％的亚磺酰中间体难以继续反应，并且通过进一步延长反应管长度、扩大管径、管中加填料和升温等措施都难以有效推动反应继续进行。
[0007]为了解决上述问题，本申请专利技术人尝试对管式反应器进行改进，发现从该改进的管式反应器出来的物料中亚磺酰中间体的剩余量减少，但仍然达不到工业生产的完全反应要求。本申请专利技术人进一步尝试在管式反应器后连接釜式反应器，出人意料地发现从管式反应器出来的未完全反应的物料进一步导入釜式反应器中充分搅拌后，反应充分进行，在釜式反应器中停留0.1
‑
1小时后亚磺酰中间体的剩余量低于1％。本技术是基于以上发现而完成的。
[0008]本技术一方面提供一种改进的管式反应器，其包括反应管和支管，反应管为一段连续管或分成两段以上，支管直接设置在反应管上和/或设置在反应管之间。通过支管使物料的停留时间差异化，使存在浓度差异的物料再混合，从而使物料更加均匀，并降低反应热失控风险。
[0009]本技术另一方面提供一种新型生产设备，其包括上述改进的管式反应器和与
之串联的釜式反应器。通过该生产设备能有效解决如上所述的反应热失控和反应不完全的问题。
附图说明
[0010]图1是本申请管式反应器的一个实施方式的结构示意图。
[0011]图2是本申请管式反应器的另一个实施方式的结构示意图。
[0012]图3是本申请管式反应器的再另一个实施方式的结构示意图。
[0013]图4是本申请支管的具体形态结构示意图，其中图4
‑
1是具有上下分支的不对称口字形支管结构，图4
‑
2是D字形支管结构。
[0014]图5是本申请生产设备的一个实施方式的结构示意图。
[0015]图6是本申请生产设备的另一个实施方式的结构示意图。
[0016]附图标记说明：
[0017]1、管式反应器；2、支管；3、反应管；3
‑
1、第一段反应管；3
‑
2、第二段反应管；3
‑
3、第三段反应管；3
‑
4、第四段反应管；4、釜式反应器。
具体实施方式
[0018]以下结合附图对本申请改进的管式反应器和生产设备结构进行更详细的说明，但本申请不限于该具体实施方式，任何在不脱离本申请主旨范围内的修改和变更均落入本申请范围。
[0019]进料泵的不稳定会导致进料速度波动或进料量的偏差，进而导致物料在管式反应器1中出现轴向不均，影响反应的稳定运行或导致不良副反应等。
[0020]本申请管式反应器1的主要改进在于增设支管2。支管2的作用是使反应管3中的物料停留时间差异化，使不同停留时间、浓度不同的物料之间形成混合，减小反应管3中的物料轴向不均。
[0021]支管2的位置、数量和形态只要是能起到改变物料停留时间的作用，可以包括多种不同的方案。
[0022]支管2的位置，例如，可以如图1和图2所示，直接设置在反应管3上，也可以如图3所示，当反应管3分为多段时，设置在反应管3的不同分段之间。还可以在反应管上和反应管分段之间都设置，或者一部分设置在反应管上，一部分设置在反应管分段之间。
[0023]通常在反应管3越靠近进料口的位置，因进料不稳定导致的物料轴向不均越明显，因此，优选在靠近进料端的位置即开始设置支管2，以避免物料在不均匀状态下在反应管3中反应太长时间而导致副反应、反应热失控等不良问题。在图1、图2和图3中，虽然图示了在反应管3的各段均设有支管2的结构，但这并不意味着必须是这样的结构。如果物料在反应管3的前段已经达到了好的混匀效果，在反应管3的中、后段也可以不设支管2，或者是反应管3前段比中、后段以更大的密度设置支管2。
[0024]支管2的数量根据设备规模等因素合理确定。理论上数量越多，不同浓度的物料混合的次数就越多，轴向不均的消除效果更好，但也需要考虑设备成本和规模等其他因素。
[0025]支管2的形态可以是如图4
‑
1所示的不对称口字形，也可以是图4
‑
2所示的D字形，可以是直角管，也可以是弧形管等。不对称口字形是指支管为上下或左右分支时，上下不对
称或左右不对称。例如，如图4
‑
1所示，支管的上分支长度比下分支长度大，支管2下分支管程短，物料在其中的停留时间短，上分支管程长，物料在其中的停留时间长。
[0026]在因泵料不稳定导致物料浓度偏离了预定值的情况下，如果没有支管2，该浓度偏差会一直在反应管3中轴向保持，在有支管2的情况下，该浓度偏差的物料分流进入支管2后，不同分支管中的流程不同，停留时间不同，因此浓度偏差会缩小。
[0027]支管2的管径可以与反应管3相同，也可以不同。
[0028]反应管3可以是如图1所示的一段连续结构，也可以是如图2和图3所示的分段结构。当为一段连续结构时，靠近进料口的为前段，靠近出料口的为后段，中间的为中段。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.管式反应器，其特征在于，包括反应管和支管，反应管为一段连续管或分成两段以上，支管直接设置在反应管上和/或设置在反应管之间。2.根据权利要求1所述的管式反应器，其特征在于，反应管分成两段，第一段反应管：第二段反应管的体积比为1:(5
‑
15)。3.根据权利要求2所述的管式反应器，其特征在于，反应管分成三段，第一段反应管：第二段反应管：第三段反应管的体积比为1：(5
‑
15)：(20
‑
40)。4.根据权利要求2所述的管式反应器，其特征在于，反应管分成四段，第一段反应管：第二段反应管：第三段反应管：第四段反应管的体积比为1：(5
‑
15)：(20
‑
40)：(2...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭庆春，宋海文，郭红永，殷祖淼，张松，
申请(专利权)人：河北兰升生物科技有限公司，
类型：新型
国别省市：