【技术实现步骤摘要】
一种异恶唑烷盐酸盐的制备方法
本专利技术属于有机合成领域，公开了制备一种除草剂中间体的新路线及新方法，具体涉及一种异恶唑烷盐酸盐的制备方法。
技术介绍
6-氯代苯并恶唑氧基苯氧丙酰胺类化合物具有一定除草活性，CN108059630A中公开了如下结构所示化合物对水稻稗草具有很好的除草活性。CN108059630A中同时公开了该化合物的制备方法。其中中间体异恶唑烷盐酸盐是此化合物的合成关键技术之一。现有的文献中记载该中间体的合成有以下三条路线合成：由上至下依次为合成路线一至三：合成路线一记载于CN107400097A中，其记载制备异恶唑烷盐酸盐时，以盐酸羟胺为原料，通过胺基保护得到N-烷氧羰基羟胺化产物；与1,3-二溴丙烷在碱性条件下反应，得到2-位烷氧羰基异噁唑啉；然后去保护基团，得到目标产物，反应过程中二羰基二叔丁酯无法循环利用，合成原料成本高。合成路线二记载于WO2010099279A中，具体以N-羟基邻苯二甲酰亚胺为原料，与1,3-二氯丙烷在碱性条件下反应，得到2-(3-氯...
【技术保护点】
1.一种异恶唑烷盐酸盐的制备方法，其特征在于：反应式为，/n
【技术特征摘要】
1.一种异恶唑烷盐酸盐的制备方法，其特征在于：反应式为，
N-羟基邻苯二甲酰亚胺在溶剂A和缚酸剂的存在下与1,3-溴氯丙烷进行缩合反应，缩合产物2-(3-氯丙氧基)异吲哚-1,3-二酮与盐酸反应得O-3-氯丙基羟胺盐酸盐，而后再于溶剂B的存在下与碳酸钾的反应产物进一步与盐酸反应得到异恶唑烷盐酸盐。
2.按权利要求1所述的异恶唑烷盐酸盐的制备方法，其特征在于：
步骤1)、2-(3-氯丙氧基)异吲哚-1,3-二酮的制备：将N-羟基邻苯二甲酰亚胺在溶剂A和缚酸剂的存在下，与1,3-溴氯丙烷进行缩合反应，反应温度80-120℃，反应时间4-8小时；
其中，1,3-溴氯丙烷与N-羟基邻苯二甲酰亚胺的摩尔数比为1-1.5：1，三乙胺与N-羟基邻苯二甲酰亚胺的摩尔数比为1-1.5：1；溶剂A与N-羟基邻苯二甲酰亚胺的质量比为1-3：1；
步骤2)、O-3-氯丙基羟胺盐酸盐的制备，将上述获得的2-(3-氯丙氧基)异吲哚-1,3-二酮与盐酸在100-105℃下反应，反应1-6小时，其中，盐酸与2-(3-氯丙氧基)异吲哚-1,3-二酮的摩尔数比为4-10：1；
步骤3)、异恶唑烷盐酸盐的制备，将上述获得的O-3-氯丙基羟胺盐酸盐在溶剂B的存在下与碳酸钾在50-85℃反应，反应1-5小时，反应产物与盐酸反应得到异恶唑烷盐酸盐；
其中，碳酸钾与O-3-氯丙基羟胺盐酸盐的摩尔数比为2-3：1；溶剂B与O-3-氯丙基羟胺盐酸盐的质量比为3-7：1；盐酸与反应产物的反应产物的摩尔数比为1-3：1。
3.按权利要求2所述的异恶唑烷盐酸盐的制备方法，其特征在于：
1)N-羟基邻苯二甲酰亚胺在溶剂A和缚酸剂的存在下与1,3-溴氯丙烷进行缩合反应，反应后产物中加入浓度为1-5％的强酸进行沉淀，而后经萃取、洗涤干燥，干燥脱溶后经石油醚或正己烷重结晶，即得2-(3-氯丙氧基)异吲哚-1,3-二酮；
2)将上述获得的2-(3-氯丙氧基)...
【专利技术属性】
技术研发人员：裴和瑛，梁爽，曹巍，
申请(专利权)人：沈阳中化农药化工研发有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21
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