铁催化剂在还原偶联反应中的应用和芳环及杂环衍生物的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种铁催化剂在酚类衍生物与烷基卤代物还原偶联反应中的应用，且铁催化剂为溴化亚铁或碘化亚铁。本发明专利技术还提供了一种芳环及杂环衍生物的制备方法，采用上述的铁催化剂催化酚类衍生物与烷基卤代物的还原偶联反应，制得芳环及杂环衍生物。本发明专利技术首次将铁催化剂应用到酚类衍生物与烷基卤代物还原偶联反应中，铁催化剂成本较低，且无毒性，酚类衍生物的使用同样降低了制备成本；并以酚类衍生物与烷基卤代物为反应物，四甲基乙二胺作配体，甲醇锂作碱，甲基叔丁基醚用作溶剂，制备了芳环及杂环衍生物，制备工艺简单易控制，成本较低，产率较高，有效解决了催化剂及反应原料成本高、毒性大和环境不友好等问题，具有广阔的应用前景。

Application of iron catalyst in reductive coupling reaction and preparation of aromatic and heterocyclic derivatives

【技术实现步骤摘要】
铁催化剂在还原偶联反应中的应用和芳环及杂环衍生物的制备方法
本专利技术属于铁催化还原偶联
，具体涉及一种铁催化剂在还原偶联反应中的应用和芳环及杂环衍生物的制备方法。
技术介绍
过渡金属催化的碳碳键偶联反应在有机合成领域中是非常重要的一类反应，为药物、材料等化学品的合成提供了高效的工具。目前过渡金属催化的碳碳键偶联反应的主要还是利用传统的suzuki反应、kumada反应等，需要一个亲电体(如卤代物、磺酸酯等)和一个亲核体(通常为金属试剂如镁试剂、有机硼化物等)。但是这些反应所需要的有机金属试剂通常比较昂贵且不稳定，对贮存条件要求苛刻，甚至需要现制现用，并且这些反应的反应条件也通常比较严格，需要无水无氧，对操作有很高的要求，限制了这些反应的应用。通过在反应体系中加入还原剂一步实现两个亲电试剂的碳碳键偶联，过渡金属催化的还原偶联反应迅速发展为构建碳碳键最为直接、简单、灵活的方法。但是目前还原偶联反应的研究主要聚焦在镍、钯、铜等过渡金属催化剂，这些金属催化剂或者价格昂贵，或者有生物毒性对药物的后期修饰有影响，而绿色廉价的铁作为催本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.铁催化剂在酚类衍生物与烷基卤代物还原偶联反应中的应用。/n

【技术特征摘要】
1.铁催化剂在酚类衍生物与烷基卤代物还原偶联反应中的应用。


2.如权利要求1所述的铁催化剂在酚类衍生物与烷基卤代物还原偶联反应中的应用，其特征在于，所述铁催化剂为溴化亚铁或碘化亚铁。


3.一种芳环及杂环衍生物的制备方法，其特征在于，采用权利要求1～2任一项所述的铁催化剂催化酚类衍生物与烷基卤代物的还原偶联反应，制得芳环及杂环衍生物。


4.如权利要求3所述的芳环及杂环衍生物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在密封且无氧条件下称取铁催化剂、酚类衍生物、甲醇锂和双联频哪醇联硼酸酯，得混合原料，然后连接双排管用氮气抽换气2～4次，然后更换橡胶塞后再用氮气抽换气2～4次，每次间隔3～5min；所述铁催化剂、酚类衍生物、甲醇锂和双联频哪醇联硼酸酯摩尔比为0.01～0.03:0.1～0.3:1～1.5:0.4～0.6；
(2)在氮气氛围中向步骤(1)所得混合原料中加入配体、烷基卤代物和有机溶剂，在50～90℃温度下恒温反应12～16h；所述配体、烷基卤代物和酚类衍生物的摩尔比为0.01～0.03:0.2～0.4:0.1～0.3；所述配体和所述有机溶剂的摩尔体积比为0.01～0.03:1mol/L；
(3)用氯化铵饱和溶液对步骤(2)的反应进行淬灭，然后依次经萃取、干燥...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯璋，陈硕，蒲宇，周上生，朱江，
申请(专利权)人：川北医学院，
类型：发明
国别省市：四川;51