一种熔融状磷化硼的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种熔融状磷化硼的制备方法。本发明专利技术通过液相等离子体技术成功地在室温下于离子液体氯化1‑丁基‑3‑甲基咪唑中，通过乙硼烷还原三氯化磷，反应10分钟制备出熔融状磷化硼。与商用磷化硼、丁胺卡那霉素和硫酸威替米星相比，熔融状磷化硼对阴沟肠杆菌的抑菌活性更好。熔融状磷化硼较强的阴沟肠杆菌抑菌功能使其有望在皮肤软组织感染、泌尿道感染、呼吸道感染以及败血症等等临床感染治疗领域方面得到广泛应用。

A preparation method of molten boron phosphide

【技术实现步骤摘要】
一种熔融状磷化硼的制备方法
本专利技术涉及一种磷化硼的制备方法，属于先进材料制备

技术介绍
磷化硼是一种重要的材料，在光学和耐磨等工程领域应用比较广泛。随着科学的发展，人们发现形貌结构对材料的性能影响很大。目前，磷化硼的合成主要通过高温下反应来获取，具有耗时和耗能的缺点。所以，发展磷化硼绿色制备的方法是非常必要的。
技术实现思路
本专利技术通过液相等离子体技术，首次在室温下于离子液体氯化1-丁基-3-甲基咪唑中，通过乙硼烷还原三氯化磷合成出熔融状磷化硼，同时其具有较优的抑制阴沟肠杆菌的性能。本专利技术采用如下技术方案：本专利技术的熔融状磷化硼的制备方法的具体步骤如下：(1)在氩气保护下将0.12摩尔三氯化磷加入装有48毫升离子液体的液相等离子体耐压反应瓶中，搅拌4分钟；(2)往步骤(1)液相等离子体耐压反应瓶中通入乙硼烷，乙硼烷的流速为3毫升/分钟；(3)开启液相等离子体，功率为325瓦,在室温下进行处理10分钟后得到熔融状磷化硼粗品；(4)将产物用0.01摩尔/升氢氧化钠溶液洗涤三次，随后再用去离子水洗涤三次，冷冻干燥备用。本专利技术的积极效果如下：1)本专利技术通过采用SPP技术，首次成功地在室温下合成出熔融状磷化硼。2)与商用磷化硼对比，本专利技术合成的熔融状磷化硼，比表面积更大。3)与商用磷化硼对比，本专利技术合成的熔融状磷化硼表现出更强的抑制阴沟肠杆菌的性能。4)与丁胺卡那霉素和硫酸威替米星的抗菌活性相比，本专利技术合成的熔融状磷化硼对阴沟肠杆菌抑菌功能更强。附图说明图1是实施例1制备熔融状磷化硼的TEM照片。图2是实施例1制备熔融状磷化硼的X射线衍射图谱。具体实施方式下面的实施例是对本专利技术的进一步详细描述。下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。实施例1(1)在氩气保护下将0.12摩尔三氯化磷加入装有48毫升离子液体的液相等离子体耐压反应瓶中，搅拌4分钟；(2)往步骤(1)液相等离子体耐压反应瓶中通入乙硼烷，乙硼烷的流速为3毫升/分钟；(3)开启液相等离子体，功率为325瓦,在室温下进行处理10分钟后得到熔融状磷化硼粗品；(4)将产物用0.01摩尔/升氢氧化钠溶液洗涤三次，随后再用去离子水洗涤三次，冷冻干燥备用。本专利技术的熔融状磷化硼的性能：采用TEM对实施例1所制备样品进行了表征，图1为样品的TEM图像。从图1可以看出，样品具有熔融状的形貌结构。采用XRD对样品的物相组成进行了分析。从图谱中(图2)可以看出，样品无明显的弥散峰，说明所制备的熔融状磷化硼为无定形。ICP-AES分析测试结果表明，所制备的熔融状磷化硼与商用磷化硼的元素质量百分组成相近(P：73.97；B：26.03)。实施例1所制备熔融状磷化硼的比表面积为52.1m2g-1,远大于商用磷化硼(4.5m2g-1)。对所制备熔融状磷化硼的抗菌活性进行了研究(表1)。通过比色法测定抑菌浓度(MICs，μgmL-1)的方法来确定熔融状磷化硼对耐甲氧西林金葡菌(MRSA)，表皮葡萄球菌(S.epidermidis)，肺炎克雷伯杆菌(K.peneumoniae)，副流感嗜血杆菌(S.parainfluenzae)和阴沟肠杆菌(E.cloacae)的抗菌活性。作为比较，商用磷化硼，丁胺卡那霉素和硫酸威替米星的抗菌活性也列于表中。表1样品的抗菌活性本专利技术采用液相等离子体技术成功地在室温制备出了熔融状磷化硼。与商用磷化硼相比，熔融状磷化硼具有更强的抗菌活性。抗菌活性的增强归因于其具有独特的形貌结构和较大的比表面积。此外，熔融状磷化硼对阴沟肠杆菌的抗菌活性比丁胺卡那霉素和硫酸威替米星强。熔融状磷化硼较强的阴沟肠杆菌抑菌功能使其有望在皮肤软组织感染、泌尿道感染、呼吸道感染以及败血症等等临床感染治疗领域方面得到广泛应用。尽管已经示出和描述了本专利技术的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本专利技术的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本专利技术的范围由所附权利要求及其等同物限定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种熔融状磷化硼的制备方法，其特征在于：所述制备方法的具体步骤如下：/n(1)在氩气保护下将0.12摩尔三氯化磷加入装有48毫升离子液体的液相等离子体耐压反应瓶中，搅拌4分钟；/n(2)往步骤(1)液相等离子体耐压反应瓶中通入乙硼烷，乙硼烷的流速为3毫升/分钟；/n(3)开启液相等离子体，功率为325瓦,在室温下进行处理10分钟后得到熔融状磷化硼粗品；/n(4)将产物用0.01摩尔/升氢氧化钠溶液洗涤三次，随后再用去离子水洗涤三次，冷冻干燥备用。/n

【技术特征摘要】
1.一种熔融状磷化硼的制备方法，其特征在于：所述制备方法的具体步骤如下：
(1)在氩气保护下将0.12摩尔三氯化磷加入装有48毫升离子液体的液相等离子体耐压反应瓶中，搅拌4分钟；
(2)往步骤(1)液相等离子体耐压反应瓶中...

【专利技术属性】
技术研发人员：童东革，陈磊，吴平，
申请(专利权)人：成都理工大学，
类型：发明
国别省市：四川;51