规模化生产薄层石墨烯设备制造技术

本实用新型专利技术涉及规模化生产薄层石墨烯设备。所述设备包括气流研磨系统，用于对石墨进行研磨；超临界剥离系统，用于对研磨后的石墨在超临界状态下进行剥离而得到粗石墨烯；和分级系统，用于对粗石墨烯进行分级而得到符合层数要求的薄层石墨烯。利用该设备可以气流研磨的方式将石墨粉碎成微米级粗产物，利用超临界流体剥离法制备时间短，无污染，工艺简单等优点，剥离功能化粗产品，通过创新性地将气流研磨剥离法和超临界流体法的有机结合，也会存在对石墨剥离不完全的情况，因此通过分级装置对石墨烯粗产品进行分级，不但可以将石墨和石墨烯分离，还可得到不同层数和不同大小的功能化石墨烯，成本较低，生产效率高，商业化程度高。

Equipment for large scale production of thin layer graphene

【技术实现步骤摘要】
规模化生产薄层石墨烯设备
本技术涉及石墨烯生产设备
，尤其涉及规模化生产薄层石墨烯设备。
技术介绍
石墨烯是一种单层碳原子采用sp2杂化得到的二维(2D)原子晶体，由Geim和Novoselov等在2004年发现，他们也因此获得2010诺贝尔物理学奖。从那之后，石墨烯成为材料科学、物理化领域冉冉升起的新星。具从那之后，石墨烯成为材料科学、物理化领域冉升起的新星。具从那之后，石墨烯具有许多超越现其他材料的性能，例如超大的比表面积、极快的电子迁移率、高超模高强、超高的热导率、超低的可见光吸光度、可承受极高的电流、任何气体不可渗透、化学修饰便捷。石墨烯如此优异的性能使其在物理学、光学、材料学、新能源、电子信息、计算机、航空航天等领域得到了长足的发展。但这些应用的实现都取决于高质量石墨烯的低成本、规模化制备。低成本、规模化生产高质量石墨烯极为重要。因此，如何使石墨烯剥离并不重聚，保持寡层高纯度粉料，相当关键。由于石墨烯片层之间的强大的π-π键吸引力，生产得到的石墨烯粉末自身很容易发生层层堆叠，使得原本已分离的片层又重新团聚。于是，石墨烯与材料或者基体复合时，不但难以分散，而且由于石墨烯本身的惰性，使得其与其他材料间的相互作用弱，难以发挥石墨烯独特的优势。如今，制备石墨烯主要可分为两种方式，“自下而上(Bottom-Up)”以及“自上而下(Top-Down)”。“自下而上”的方式是指由含碳化合物通过催化等过程在基体上生长石墨烯。目前主要有化学汽相沉积(CVD)、外延生长法等。这种“自下而上”的方法可以制备高质量、大片层的石墨烯，因其生产条件较为苛刻，成本高，难以实现工业化、规模化。“自上而下”制备石墨烯是指以石墨为原料，通过物理手段(机械力、超声波、热应力、微波等)或化学方法(分子、离子、原子基团等插层)破坏石墨层间的范德华作用力将石墨片层分开，从而得到石墨烯。因此，这类方法还可细分为化学插层法(氧化还原法等)和机械剥离法(超声剥离、研磨剥离、超临界流体剥离、气流剥离等)。氧化还原法操作简单，可大量生产，但制备的石墨烯含有大量的含氧官能团，导电性等性能差，即使还原之后石墨烯也含有大量缺陷；再者氧化还原法生产过程中会加入大量的插层剂、氧化剂、还原剂等外来物种，难以去除，因此限制了其工业化进程。于是，机械剥离法得到了广泛的关注，特别是可以规模化制备薄层石墨烯的研磨剥离和超临界流体剥离。气流研磨剥离法在近些年得到了广泛的关注，剥离得到的石墨烯被广泛应用于催化剂、锂电池、太阳能电池等能源领域。研磨剥离法是利用碰撞、剪切作用剥离石墨来制备石墨烯。研磨过程中，石墨会受到剪切和垂直撞击两种作用，剪切作用力可以是石墨剥离，这是制备大尺寸石墨烯的理想机械力。垂直撞击作用则会将石墨碎化成小颗粒，这可以促进石墨剥离，但不利于生产大面积石墨烯，而且还可能形成非晶碳，影响石墨烯产品整体性能。超临界流体剥离法是采用分散剂(例如二硝基苯酚、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮等等)，超临界流体(例如二氧化碳、水、氮气等)，和清洗剂(例如乙醇、甲醇等)，在其临界状态下，通过温度、压力等调节临界状态下溶剂的粘度、密度、扩散系数等性质，利用其高分散性和强渗透能力对石墨进行插层，一段时间后快速泄压，石墨层间溶剂则快速膨胀，扩大层间距离，达到剥离石墨得到石墨烯。超临界流体剥离法效率高，可规模化生产，所得石墨烯也具有高导电性。此外灵活性强，可加入不同添加剂得到不同产品，但超临界流体剥离法所得石墨烯层数不一，不能完全剥离，薄层石墨烯较少。也同样存在石墨烯产品自身容易堆叠、团聚，在使用过程中难以分散等问题。因此，需要新的方法和设备来规模化生产薄层功能化石墨烯，特别是降低成本和提高效率，实现商业化。
技术实现思路
一要解决的技术问题本技术要解决的技术问题是：提供一种规模化生产薄层石墨烯的设备。二技术方案为了解决上述技术问题，本技术提供了如下技术方案：规模化生产薄层石墨烯设备，包括：气流研磨系统，用于对石墨进行研磨；超临界剥离系统，用于对研磨后的石墨在超临界状态下进行剥离而得到粗石墨烯；和分级系统，用于对粗石墨烯进行分级而得到符合层数要求的薄层石墨烯。优选地，所述气流研磨系统包括气流研磨机和用于向气流研磨机内打入压缩气体的压缩气源设备；其中，所述压缩气源设备包括：储气装置(12)；气体压缩装置(13)，用于对储气装置(12)内的气体进行压缩并输送至气流研磨机；和气流量控制装置(14)，用于控制输送至气流研磨机内的气体流量。优选地，所述气流研磨机为流化床式气流研磨机；所述储气装置(12)为压缩气体罐；所述气体压缩装置(13)为离心压缩泵；所述气流量控制装置(14)为流量控制阀。优选地，所述超临界剥离系统包括部带有搅拌装置的耐高压反应装置、减压容器、气体介质输送装置、液体介质输送装置、温度检测装置和压力检测装置；所述气体介质输送装置用于对气体进行压缩、加热并将压缩和加热后的气体打入所述耐高压反应装置内；所述液体介质输送装置用于对液体进行压缩并将压缩后的液体打入所述耐高压反应装置内；所述耐高压反应装置用于将经所述气流研磨系统研磨后的石墨在气体介质和液体介质的超临界状态下进行搅拌；所述减压容器用于对搅拌结束后的所述耐高压反应装置进行泄压；所述温度检测装置用于检测所述耐高压反应装置内部的温度；所述压力检测装置用于检测所述耐高压反应装置内部的压力。优选地，所述耐高压反应装置为耐高压反应釜；所述减压容器为减压釜；所述液体介质输送装置包括用于存放液体介质的液体存储罐、用于对液体介质加压并提供输送动力的离心压缩泵、用于控制输送至所述耐耐压反应装置内的液体流量的流量控制阀；所述气体介质输送装置包括存储气体介质的气体存储罐、用于对气体介质进行压缩并提供输送动力的离心压缩泵、用于对气体介质进行加热的换热器、用于控制输送至所述耐高压反应装置内的气体流量的流量控制阀。优选地，所述分级系统包括多个旋风分离器，多个旋风分离器依次连通。优选地，所述旋风分离器的数目为3至5。优选地，第一级旋风分离器收集的高层厚石墨或石墨烯被再次引入到研磨系统中研磨；和第二级旋风分离器收集的高层厚石墨或石墨烯被再次引入到超临界系统中剥离。优选地，所述旋风分离器的外层设置有加热嵌套。优选地，所述设备还包括用于对石墨进行烘干的烘干系统。三有益效果本技术的上述技术方案具有如下优点：利用本技术提供的设备可以以气流研磨的方式将石墨粉碎成微米级粗产物，利用超临界流体剥离法制备时间短，无污染，工艺简单等优点，剥离功能化粗产品，通过创新性地将气流研磨剥离法和超临界流体法的有机结合，也会存在对石墨剥离不完全的情况，因此通过分级装置对石墨烯粗产品进行分级，不但可以将石墨和石墨烯分离，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.规模化生产薄层石墨烯设备，其特征在于，包括：/n气流研磨系统，用于对石墨进行研磨；/n超临界剥离系统，用于对研磨后的石墨在超临界状态下进行剥离而得到粗石墨烯；和/n分级系统，用于对粗石墨烯进行分级而得到符合层数要求的薄层石墨烯。/n

【技术特征摘要】
1.规模化生产薄层石墨烯设备，其特征在于，包括：
气流研磨系统，用于对石墨进行研磨；
超临界剥离系统，用于对研磨后的石墨在超临界状态下进行剥离而得到粗石墨烯；和
分级系统，用于对粗石墨烯进行分级而得到符合层数要求的薄层石墨烯。


2.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述气流研磨系统包括气流研磨机（11）和用于向气流研磨机（11）内打入压缩气体的压缩气源设备；其中，所述压缩气源设备包括：
储气装置（12）；
气体压缩装置（13），用于对储气装置（12）内的气体进行压缩并输送至气流研磨机（11）；和
气流量控制装置（14），用于控制输送至气流研磨机（11）内的气体流量。


3.根据权利要求2所述的设备，其特征在于，所述气流研磨机（11）为流化床式气流研磨机；
所述储气装置（12）为压缩气罐；
所述气体压缩装置（13）为离心压缩泵；
所述气流量控制装置（14）为流量控制阀。


4.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述超临界剥离系统包括部带有搅拌装置的耐高压反应装置（21）、减压容器（22）、气体介质输送装置、液体介质输送装置、温度检测装置和压力检测装置；
所述气体介质输送装置用于对气体进行压缩、加热并将压缩和加热后的气体打入所述耐高压反应装置（21）内；
所述液体介质输送装置用于对液体进行压缩并将压缩后的液体打入所述耐高压反应装置（21）内；
所述耐高压反应装置（21）用于将经所述气流研磨系统研磨后的石墨在气体介质和液体介质的超临界状态下进行搅拌；
所述减压容器（22）用于对搅拌结束后的所述耐高压反...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙未然，崔宏业，
申请(专利权)人：石墨烯科技有限公司，
类型：新型
国别省市：加拿大;CA