一种3,3-二氯联苯胺盐酸盐制备结晶装置制造方法及图纸

技术编号:24350284 阅读:29 留言:0更新日期:2020-06-03 01:28
本实用新型专利技术公开了一种3,3‑二氯联苯胺盐酸盐制备结晶装置,包括外壳,所述外壳的内壁固定装配有隔板,所述隔板的左侧与外壳的内壁之间固定装配有冷却器,所述冷却器的顶端固定装配有第一导管,所述冷却器的底端固定装配有第二导管,所述第一导管和第二导管均贯穿隔板。通过第一套筒和第二套筒的配合,结晶与溶液的混合物进入到第二套筒中,滤网进行过滤,上层的清液再次通过水泵的作用进入到冷却器中,结晶结束之后,对结晶进行取出时,转动第二套筒,时第二条形孔的位置与第一套筒的内壁贴合,从而对达到对晶体进行暂时存放的目的,避免在取出的过程中造成遗漏,操作简单的同时还能够时结晶的更为彻底,实用性能强,利于推广。

A crystallization device for the preparation of 3,3-dichlorobenzidine hydrochloride

【技术实现步骤摘要】
一种3,3-二氯联苯胺盐酸盐制备结晶装置
本技术涉及3,3-二氯联苯胺盐酸盐制备
,具体领域为一种3,3-二氯联苯胺盐酸盐制备结晶装置。
技术介绍
3,3-二氯联苯胺(简称DCB),是一种十分重要的颜料及染料中间体,一般以盐酸盐的形式存在,方法是将邻硝基氯苯溶于水不互溶的有机溶剂(如甲苯),在表面活性剂和贵金属催化剂(如Pt/C,Pd/C)的存在下,在水和有机溶剂两相中加氢,直接还原成2,2-二氯氢化偶氮苯,再用55%的硫酸转位成3,3-二氯联苯胺的硫酸盐,加水稀释,分离出有机溶剂,用盐酸成盐,冷却结晶,最后得到3,3-二氯联苯胺的盐酸盐,在冷却结晶的过程中,最后得到的事结晶与溶液的混合物,部分溶液冷却温度不够不会析出结晶,结晶之后对结晶的收集还需进行过滤,过程繁琐,浪费时间,导致实用性能差。
技术实现思路
本技术的目的在于提供一种3,3-二氯联苯胺盐酸盐制备结晶装置,以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的,本技术提供如下技术方案:一种3,3-二氯联苯胺盐酸盐制备结晶装置,包括外壳,所述外壳的内壁固定装配有隔板,所述隔板的左侧与外壳的内壁之间固定装配有冷却器,所述冷却器的顶端固定装配有第一导管,所述冷却器的底端固定装配有第二导管,所述第一导管和第二导管均贯穿隔板,所述外壳的上表面开设有开口,所述开口位于隔板的右侧,所述外壳的外壁右侧固定装配有水泵,所述水泵的右侧固定装配有出水管,所述出水管贯穿外壳与第一导管相连接,所述水泵的底端固定装配有进水管,所述进水管贯穿外壳延伸至外壳内,所述外壳的底端固定装配有导管,所述导管的底端固定装配有阀门,所述外壳的右侧面底端固定贯穿有筒体,所述筒体的内壁插接有第一套筒,所述第一套筒的外壁套接有橡胶圈,所述橡胶圈与筒体紧密贴合,所述第一套筒的右侧面固定装配有顶板,所述顶板的左侧面与筒体之间插接有橡胶垫,所述第一套筒的上下表面均开设有第一条形孔,所述第一套筒的内壁左侧固定装配有空心杆,所述空心杆的内壁插接有插杆,所述插杆的右侧端固定装配有第二套筒,所述第二套筒位于第一套筒内且与第一套筒的内壁紧密贴合,所述第二套筒的上下表面均开设有第二条形孔,所述第二套筒的内壁底端固定装配有滤网。优选的,所述外壳的右侧面底端转动装配有支杆,所述支杆的底端固定装配有螺母,所述螺母的内壁螺接有螺栓,所述螺栓与顶板紧密贴合。优选的,所述顶板的左侧面固定装配有弹簧,所述弹簧的左侧端固定装配有推板,所述推板与第二套筒紧密贴合。优选的,所述隔板的右侧面与外壳的内壁之间固定装配有挡板,所述挡板位于进水管的下方,所述挡板的左侧面开设有通孔。与现有技术相比,本技术的有益效果是:一种3,3-二氯联苯胺盐酸盐制备结晶装置,通过外壳和隔板的配合,隔板对外壳内的空间分割成两部分,为冷却器的工作提供足够的空间,通过第一导管和第二导管的配合,使料液能够浸入冷却器内进行流通,通过出水管和进水管的配合,通过水泵的作用使料液能够循环的流动,通过第一套筒和第二套筒的配合,结晶与溶液的混合物进入到第二套筒中,滤网进行过滤,上层的清液再次通过水泵的作用进入到冷却器中,结晶结束之后,对结晶进行取出时,转动第二套筒,时第二条形孔的位置与第一套筒的内壁贴合,从而对达到对晶体进行暂时存放的目的,避免在取出的过程中造成遗漏,操作简单的同时还能够时结晶的更为彻底,实用性能强,利于推广。附图说明图1为本技术的结构示意图;图2为图1的A处结构放大图;图3为图1的B处结构放大图图4为本技术的第二套筒的截面示意图。图中:1-外壳、2-隔板、3-冷却器、4-第一导管、5-第二导管、6-开口、7-水泵、8-出水管、9-进水管、10-导管、11-筒体、12-第一套筒、13-橡胶圈、14-第一条形孔、15-第二套筒、16-第二条形孔、17-插杆、18-空心杆、19-滤网、20-顶板、21-橡胶垫、22-弹簧、23-推板、24-支杆、25-螺母、26-螺栓、27-挡板、28-通孔、29-阀门。具体实施方式请参阅图1-4,本技术提供一种技术方案:一种3,3-二氯联苯胺盐酸盐制备结晶装置,包括外壳1,外壳1的内壁固定装配有隔板2,隔板2的左侧与外壳1的内壁之间固定装配有冷却器3,冷却器3的顶端固定装配有第一导管4,冷却器3的底端固定装配有第二导管5,第一导管4和第二导管5均贯穿隔板2,外壳1的上表面开设有开口6,开口6位于隔板2的右侧,外壳1的外壁右侧固定装配有水泵7,水泵7的右侧固定装配有出水管8,出水管8贯穿外壳1与第一导管4相连接,水泵7的底端固定装配有进水管9,进水管9贯穿外壳1延伸至外壳1内,外壳1的底端固定装配有导管10,导管10的底端固定装配有阀门29,外壳1的右侧面底端固定贯穿有筒体11,筒体11的内壁插接有第一套筒12,第一套筒12的外壁套接有橡胶圈13,橡胶圈13与筒体11紧密贴合,第一套筒12的右侧面固定装配有顶板20,顶板20的左侧面与筒体11之间插接有橡胶垫21,第一套筒12的上下表面均开设有第一条形孔14,第一套筒12的内壁左侧固定装配有空心杆18,空心杆18的内壁插接有插杆17,插杆17的右侧端固定装配有第二套筒15,第二套筒15位于第一套筒12内且与第一套筒12的内壁紧密贴合,第二套筒15的上下表面均开设有第二条形孔16,第二套筒15的内壁底端固定装配有滤网19。外壳1由两部分组成,箱体和顶盖,共同组成外壳1,顶盖上预留有孔洞,便于冷却器3的散热,在开口6处倒入液体,液面高度处于进水管9的上方,接通水泵7,水泵7开始工作,液体通过进水管9在水泵7的作用下进入出水管8由第一导管4进入到冷却器3中,开启冷却器,对液体进行降温,低温下形成的结晶随着一部分液体通过第二导管5进入到外壳1和隔板2所形成的空间内,处于低处的液体会不断的流动,液体通过顶端的第一条形孔14和第二条形孔16进入到第二套筒15内,空心杆18和插杆17对第二套筒15的位置进行限制,结晶的部分残留到滤网19上,处于外壳1和隔板2的右侧内的液体再次进入到进水管9中,进行循环,结晶结束后,关闭冷却器3和水泵7打开阀门29,放出液体,对这部分液体进行过滤,对过滤后的结晶进行收集,将第一套筒12从筒体11中取出,在处于水平的位置时,通过第一条形孔14扳动第二套筒15,使第二套筒15在第一套筒12内进行转动,第二套筒15上的第二条形孔16与第一条形孔14不再相邻,晶体无法掉出,在对第一套筒12进行移动,移动至指定收集结晶处,转动第二套筒15使第一条形孔14和第二条形孔16相邻,能够将晶体取出,完成了3,3-二氯联苯胺盐酸盐制备的结晶步骤。具体而言,外壳1的右侧面底端转动装配有支杆24,支杆24的底端固定装配有螺母25,螺母25的内壁螺接有螺栓26,螺栓26与顶板20紧密贴合。支杆24为L形状,对螺母25进行固定,使用的过程中转动支杆24,将螺栓26螺接到螺母25中,使螺母25贴合到顶板20,对顶板20的位置进行固定。具本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种3,3-二氯联苯胺盐酸盐制备结晶装置,包括外壳(1),其特征在于:所述外壳(1)的内壁固定装配有隔板(2),所述隔板(2)的左侧与外壳(1)的内壁之间固定装配有冷却器(3),所述冷却器(3)的顶端固定装配有第一导管(4),所述冷却器(3)的底端固定装配有第二导管(5),所述第一导管(4)和第二导管(5)均贯穿隔板(2),所述外壳(1)的上表面开设有开口(6),所述开口(6)位于隔板(2)的右侧,所述外壳(1)的外壁右侧固定装配有水泵(7),所述水泵(7)的右侧固定装配有出水管(8),所述出水管(8)贯穿外壳(1)与第一导管(4)相连接,所述水泵(7)的底端固定装配有进水管(9),所述进水管(9)贯穿外壳(1)延伸至外壳(1)内,所述外壳(1)的底端固定装配有导管(10),所述导管(10)的底端固定装配有阀门(29),所述外壳(1)的右侧面底端固定贯穿有筒体(11),所述筒体(11)的内壁插接有第一套筒(12),所述第一套筒(12)的外壁套接有橡胶圈(13),所述橡胶圈(13)与筒体(11)紧密贴合,所述第一套筒(12)的右侧面固定装配有顶板(20),所述顶板(20)的左侧面与筒体(11)之间插接有橡胶垫(21),所述第一套筒(12)的上下表面均开设有第一条形孔(14),所述第一套筒(12)的内壁左侧固定装配有空心杆(18),所述空心杆(18)的内壁插接有插杆(17),所述插杆(17)的右侧端固定装配有第二套筒(15),所述第二套筒(15)位于第一套筒(12)内且与第一套筒(12)的内壁紧密贴合,所述第二套筒(15)的上下表面均开设有第二条形孔(16),所述第二套筒(15)的内壁底端固定装配有滤网(19)。/n...

【技术特征摘要】
1.一种3,3-二氯联苯胺盐酸盐制备结晶装置,包括外壳(1),其特征在于:所述外壳(1)的内壁固定装配有隔板(2),所述隔板(2)的左侧与外壳(1)的内壁之间固定装配有冷却器(3),所述冷却器(3)的顶端固定装配有第一导管(4),所述冷却器(3)的底端固定装配有第二导管(5),所述第一导管(4)和第二导管(5)均贯穿隔板(2),所述外壳(1)的上表面开设有开口(6),所述开口(6)位于隔板(2)的右侧,所述外壳(1)的外壁右侧固定装配有水泵(7),所述水泵(7)的右侧固定装配有出水管(8),所述出水管(8)贯穿外壳(1)与第一导管(4)相连接,所述水泵(7)的底端固定装配有进水管(9),所述进水管(9)贯穿外壳(1)延伸至外壳(1)内,所述外壳(1)的底端固定装配有导管(10),所述导管(10)的底端固定装配有阀门(29),所述外壳(1)的右侧面底端固定贯穿有筒体(11),所述筒体(11)的内壁插接有第一套筒(12),所述第一套筒(12)的外壁套接有橡胶圈(13),所述橡胶圈(13)与筒体(11)紧密贴合,所述第一套筒(12)的右侧面固定装配有顶板(20),所述顶板(20)的左侧面与筒体(11)之间插接有橡胶垫(21),所述第一套筒(12)的上下表面均开设有第一条形孔(14),所述第一套筒...

【专利技术属性】
技术研发人员:王鹏超王海军薛晓霞
申请(专利权)人:山东隆盛和助剂有限公司
类型:新型
国别省市:山东;37

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