黄芩解毒散中添加多种药物的UPLC-MS/MS检测方法技术

本发明专利技术涉及黄芩解毒散中添加多种药物的UPLC‑MS/MS检测方法，属于中药中添加药物的检测方法技术领域。本发明专利技术中超高液相色谱条件为：采用AB 4000 Q TRAP液质，电喷雾离子源，正离子扫描，waters BEH C18色谱柱(2.1mm*50mm*1.8um)，流速0.3ml/min，进样量5ul。流动相：A:乙腈(0.1％甲酸)；B:水(0.1％甲酸)；串联质谱优选母离子和子离子，并调谐其质谱参数，本发明专利技术通过母离子和特定的子离子碎片，作为不同的化合物的身份特征，具有唯一性和专属性，而且灵敏度是液相色谱法的百分之一至千分之一，检出限低。

Determination of multiple drugs in huangqinjiedu powder by UPLC-MS / MS

【技术实现步骤摘要】
黄芩解毒散中添加多种药物的UPLC-MS/MS检测方法
本专利技术涉及黄芩解毒散中添加多种药物的UPLC-MS/MS检测方法，属于中药中添加药物的检测方法

技术介绍
黄芩解毒散是兽医常见的一种中药散剂，因为具有清热解毒、涩肠止泻的功效，经常用于仔猪腹泻和及大肠杆菌病等的临床治疗。黄芩解毒散来自于2009年农业部第1295号公告批准为三类新兽药，由于过了监测保护期，各家兽药企业都可以进行申报。组方成分有黄芩500克地锦草400克，女贞子220克，铁苋菜400克，老鹤草400克，玄参100克，地榆200克，金樱子200克。磺胺二甲嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺间甲氧嘧啶、培氟沙星、金刚烷胺、恩诺沙星、沙拉沙星、环丙沙星、甲磺酸达氟沙星都是化工制药，具有抗菌或抗病毒的作用，在一定程度上，可以增强黄芩解毒散的治疗效果，会被用来非法添加。由于黄芩解毒散检测方法是薄层鉴别和液相测定黄芩苷的含量，由于中药组份多成分复杂，很难检测到非法添加物的存在，常被不法兽药企业，作为非法添加药物，增强治疗效果的一种中兽药。r>专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.黄芩解毒散中添加多种药物的UPLC-MS/MS检测方法，其特征在于，所述检测方法的具体步骤如下：/n(1)样品处理方法，取阴性黄芩解毒散100mg，至15mL离心管中，加入10ml乙腈和水(0.2％甲酸)的混合液,期中乙腈与水(0.2％甲酸)的体积比为8:2，超声半小时，离心8000rpm/min，5分钟，取上清液通过0.22um有机滤膜过滤，从滤液中取0.2mL，用初始流动相加至10mL，再取0.1mL，用初始流动相加至10mL，得基质匹配空白溶液；阳性样品同法处理，上机测试；/n(2)分别取九种药物磺胺二甲嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺间甲氧嘧啶、培氟沙星、金刚烷胺、恩诺沙星、沙拉沙星、环丙沙...

【技术特征摘要】
1.黄芩解毒散中添加多种药物的UPLC-MS/MS检测方法，其特征在于，所述检测方法的具体步骤如下：
(1)样品处理方法，取阴性黄芩解毒散100mg，至15mL离心管中，加入10ml乙腈和水(0.2％甲酸)的混合液,期中乙腈与水(0.2％甲酸)的体积比为8:2，超声半小时，离心8000rpm/min，5分钟，取上清液通过0.22um有机滤膜过滤，从滤液中取0.2mL，用初始流动相加至10mL，再取0.1mL，用初始流动相加至10mL，得基质匹配空白溶液；阳性样品同法处理，上机测试；
(2)分别取九种药物磺胺二甲嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺间甲氧嘧啶、培氟沙星、金刚烷胺、恩诺沙星、沙拉沙星、环丙沙星、甲磺酸达氟沙星对照品各10mg，用乙腈分别配置成0.1mg/mL的储备液，用基质空白溶液倍比稀释，配置成50ng/ml、20ng/ml、10ng/ml、5ng/ml、2ng/ml，上机测试；
(3)以0.2％、0.5％、1％(质量百分数)的浓度在5g黄芩解毒散剂中添加磺胺二甲嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺间甲氧嘧啶、培氟沙星、金刚烷胺、恩诺沙星、沙拉沙星、环丙沙星、甲磺酸达氟沙星9种药物，充分混匀；样品处理过程同阴性样品；
(4)超高液相色谱条件为...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏秀丽，张传津，刘霄飞，杨志昆，徐恩民，杨林，张志民，
申请(专利权)人：山东省兽药质量检验所山东省畜产品质量检测中心，
类型：发明
国别省市：山东;37