一种高速逆流色谱溶剂系统高通量筛选方法及应用技术方案

技术编号:24165632 阅读:69 留言:0更新日期:2020-05-16 01:22
本发明专利技术属于分离纯化技术领域,涉及一种高速逆流色谱溶剂系统高通量筛选方法及应用。以三种不同的C18色谱柱分别建立了不同的线性预测模型,并针对指定化合物定向分离和复杂体系多成分分离等情况提出了两种不同的溶剂系统选择策略,将溶剂系统的选择过程简化为一次高效液相色谱分析和一次摇瓶试验。同时本发明专利技术还提供了这种筛选方法的应用。

A high throughput screening method and its application in high speed countercurrent chromatography solvent system

【技术实现步骤摘要】
一种高速逆流色谱溶剂系统高通量筛选方法及应用
本专利技术属于分离纯化
,涉及一种高速逆流色谱溶剂系统高通量筛选方法及应用。
技术介绍
高速逆流色谱是一种基于连续液液萃取的新型分离纯化技术,其固定相和流动相均为可以回收的常用实验室试剂,色谱条件温和且制备量大。与其他色谱技术相比,不会像其它吸附色谱那样对样品造成不可逆的吸附,在分离过程中极大地保护了样品中的原化学成分,优势明显。目前,高速逆流色谱已经广泛应用在黄酮、生物碱、酚酸类、萜类、木脂素、皂苷、蛋白质、低聚果糖等重要的活性天然产物的分离制备方面。特别是在活性化合物的富集和纯化、对映异构体的分离分析等方面表现出了高效液相色谱不可比拟的优势。但是令人遗憾的是,长期以来,筛选得到一个合适的溶剂系统往往要花费实验者绝大部分的时间和精力,制约着应用者的使用。目前,应用最广的高速逆流色谱溶剂系统的选择方法是利用文献参照相似结构化合物的已知的溶剂系统,进行摇瓶试验,并测定样品在上下两相中的分配系数(K),根据K值对文献中的溶剂系统进行调整,直到得到满意的分离效果。但是对于没有研究基础的化合物本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高速逆流色谱溶剂系统高通量筛选方法,其特征在于,包括以下步骤:/n(1)高效液相色谱分析/n(2)流动相中甲醇的比例B%的确定/n出峰时的甲醇比例B%=(

【技术特征摘要】
1.一种高速逆流色谱溶剂系统高通量筛选方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)高效液相色谱分析
(2)流动相中甲醇的比例B%的确定
出峰时的甲醇比例B%=(tR-t)*R+Bo%,其中tR为化合物出峰时间;t为梯度延迟时间;Bo%为起始甲醇比例;R为梯度斜率;
(3)数学模型的建立
标准化合物经HPLC分析后出峰时的B%与P'呈完全线性关系,则HEMW=X:(10-X):X:(10-X)系统中甲醇或正己烷的比例X与B%就会呈完全线性关系,即直接分析X与B%的线性关系就能构建溶剂系统预测模型;得到预测模型公式;
(4)溶剂系统的确定
根据溶剂系统预测模型公式,计算出X即甲醇或正己烷的比例,摇瓶验证K值。


2.根据权利要求1所述的筛选方法,其特征在于,所述的步骤(1...

【专利技术属性】
技术研发人员:容蓉王旭刘辰马青云吕青涛
申请(专利权)人:山东中医药大学
类型:发明
国别省市:山东;37

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