基于分散固相萃取的测定食品包装用纸中季铵盐的高效液相色谱串联质谱法制造技术

技术编号:24165629 阅读:44 留言:0更新日期:2020-05-16 01:22
本发明专利技术提供了一种基于分散固相萃取的测定食品包装用纸中季铵盐的高效液相色谱串联质谱法,该方法集净化与提取于一体,先在样品中加入适量提取剂,结合超声辅助技术,对样品中目标物快速提取,然后将样品离心分层抽取一部分清液并加入PSA净化剂,通过涡旋辅助加速净化过程,然后通过离心获取上层清液过有机膜即可进入高效液相色谱串联质谱仪进行分析;本发明专利技术运用了分散固相萃取技术,简化了前处理过程,节省了处理时间,可以适用于市场上多数食品接触包装用纸的前处理,具备批量操作的优点,并且能够一次性检测6种不同结构类型的季铵盐,简便高效。

Determination of quaternary ammonium salt in food packaging paper by high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry based on disperse solid phase extraction

【技术实现步骤摘要】
基于分散固相萃取的测定食品包装用纸中季铵盐的高效液相色谱串联质谱法
本专利技术涉及食品包装用纸中季铵盐的分析方法,具体涉及一种基于分散固相萃取技术的测定食品抑菌包装用纸中季铵盐类抑菌剂的高效液相色谱串联质谱法。
技术介绍
食品安全问题近年来一直是关乎民生的重大议题,人们关注的焦点更多的在于直接添加至食品中的对人体有危害的物质,但其实与食品直接接触的包装材料也与我们的食品安全问题息息相关。市场上目前存在大量不同材质的食品包装材料,生产厂商在其在生产过程中往往会添加不同的化学助剂来达到材料的某些特殊性能。纸包装材料具有性能良好和可再生等特点,现已成为国内外食品包装工业的重要包装材料,其使用安全问题也需要引起我们的关注。抑菌剂是一类能有效控制或杀死体系中的微生物的化学制剂,按其性质或者结构可分为按照活性成活性氯化物、无机化合物、有机酸盐、季铵盐、苯酚类、有机硫化合物、有机金属及其他等类别。其中季铵盐类杀菌剂适用性好、杀菌能力高,得到广泛使用。在纸质包装用纸的生产中,为了达到对更好地保存易变质食品的目的,厂商会利用喷淋、施胶、涂覆及浸渍本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于分散固相萃取的测定食品包装用纸中季铵盐的高效液相色谱串联质谱法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:/n(1)样品前处理/n将干燥的食品包装用纸粉碎,加入甲醇,超声提取,离心,取上层有机层与净化剂PSA混合,涡旋,离心,取上清液过有机膜,得到待测样品溶液;/n(2)样品检测/n将步骤(1)所得待测样品溶液注入高效液相色谱串联质谱系统进行分析,方法采取部分进样、梯度淋洗、多反应监测模式,通过一级质谱扫描获得母离子,通过二级质谱扫描选取2组目标物特征离子对进行定性定量,最终得到样品总离子流图与选择离子流图;/n(3)建立标准曲线/n取四甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵、十二烷基三甲基...

【技术特征摘要】
1.一种基于分散固相萃取的测定食品包装用纸中季铵盐的高效液相色谱串联质谱法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)样品前处理
将干燥的食品包装用纸粉碎,加入甲醇,超声提取,离心,取上层有机层与净化剂PSA混合,涡旋,离心,取上清液过有机膜,得到待测样品溶液;
(2)样品检测
将步骤(1)所得待测样品溶液注入高效液相色谱串联质谱系统进行分析,方法采取部分进样、梯度淋洗、多反应监测模式,通过一级质谱扫描获得母离子,通过二级质谱扫描选取2组目标物特征离子对进行定性定量,最终得到样品总离子流图与选择离子流图;
(3)建立标准曲线
取四甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、双十烷基二甲基氯化铵的标准物质,以甲醇-水作为溶剂配制混合标准储备液,将所得混合标准储备液稀释至系列浓度,分别涂覆于阴性食品包装用纸,待充分吸附24h后,将所得加标纸张样品按照步骤(1)中的前处理方法进行前处理之后,再于步骤(2)中的检测方法下进行分析,得到标准物质的高效液相色谱串联质谱提取离子流图,以提取离子流图中定量离子对峰面积为纵坐标,纸张样品中各季铵盐的浓度为横坐标,绘制标准曲线;
(4)获取样品中季铵盐的定性和定量结果
通过待测样品中目标物定性离子对和标准物质定性离子对的对照,对样品中所含季铵盐进行定性;
将步骤(2)所得样品高效液相色谱串联质谱选择离子流图中的目标物定量离子对特征峰面积值代入步骤(3)所得标准曲线中,计算获得样品中季铵盐的含量。


2.如权利要求1所述基于分散固相萃取的测定食品包装用纸中季铵盐的高效液相色谱串联质谱法,其特征在于,步骤(1)中,粉碎的食品包装用纸样品与甲醇的比例为1:10。


3.如权利要求1所述基于分散固相萃取的测定食品包装用纸中季铵盐的高效液相色谱串联质谱法,其特征在于,步骤(1)中,净化剂PSA与所取的有...

【专利技术属性】
技术研发人员:盛华栋张水锋潘项捷刘敏芳焦玉芬王健
申请(专利权)人:浙江方圆检测集团股份有限公司
类型:发明
国别省市:浙江;33

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