【技术实现步骤摘要】
一种氧芴直接催化加氢制备邻苯基苯酚的方法
本专利技术涉及化合物合成
，尤其是一种氧芴直接催化加氢制备邻苯基苯酚的方法。
技术介绍
邻苯基苯酚是一种重要的精细化工中间体，广泛应用于杀菌防腐、印染助剂和表面活性剂，合成新型塑料、树脂和高分子材料的稳定剂和阻燃剂等领域。邻苯基苯酚的制备方法分为分离法和合成法两种。分离法主要由磺化法生产苯酚的蒸馏残渣中分离而得，该方法工艺路线复杂，操作环境恶劣，且受资源限制，生产的邻苯基苯酚产量有限，该工艺已逐渐被淘汰。合成法制备邻苯基苯酚的工艺众多，但真正实现工业化的目前只有两种，一种是美国陶氏化学公司利用氯苯水解工艺工业化生产邻苯基苯酚，该工艺对设备要求较高，装置要耐高温高压，还需要耐腐蚀，且其收率不高，未能获得大的发展；另一种是被国内外主要邻苯基苯酚生产厂商所采用的环己酮缩合脱氢法，脱氢法主要采用环己酮为原料，经强酸催化缩合得到二聚体，后经催化脱氢合成邻苯基苯酚，由于环己酮缩合反应中会有一定量的多聚物产生，环己酮的单耗较高，客观上限制了邻苯基苯酚的大规模生产。氧芴是一种基本的煤焦...
【技术保护点】
1.一种氧芴直接催化加氢制备邻苯基苯酚的方法，其特征在于：包括如下步骤：/n(1)以氧芴为原料，氢气作为氢源，固定床反应器填装改性催化剂，加热升温，氧芴预热蒸发后以气相和氢气混匀并连续化地从固定床上端通入，采用固定床直接进行催化加氢反应，连续接收从反应器流出的含有生成物邻苯基苯酚的混合气；/n(2)在接收的含有生成物邻苯基苯酚的混合气中加入碱性水溶液，充分搅拌抽滤分离，分离后的固体为未反应的氧芴，氧芴经烘干后作为反应物返回步骤(1)重新利用，分离后的滤液为含有邻苯基苯酚的盐；/n(3)分离后的滤液中加入酸溶液，调节pH为5-7，产生沉淀，将沉淀物抽滤分离水洗后再经重结晶溶剂...
【技术特征摘要】
1.一种氧芴直接催化加氢制备邻苯基苯酚的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)以氧芴为原料，氢气作为氢源，固定床反应器填装改性催化剂，加热升温，氧芴预热蒸发后以气相和氢气混匀并连续化地从固定床上端通入，采用固定床直接进行催化加氢反应，连续接收从反应器流出的含有生成物邻苯基苯酚的混合气；
(2)在接收的含有生成物邻苯基苯酚的混合气中加入碱性水溶液，充分搅拌抽滤分离，分离后的固体为未反应的氧芴，氧芴经烘干后作为反应物返回步骤(1)重新利用，分离后的滤液为含有邻苯基苯酚的盐；
(3)分离后的滤液中加入酸溶液，调节pH为5-7，产生沉淀，将沉淀物抽滤分离水洗后再经重结晶溶剂进行重结晶，即得邻苯基苯酚。
2.根据权利要求1所述的一种氧芴直接催化加氢制备邻苯基苯酚的方法，其特征在于：所述氧芴预热蒸发后以气相和氢气混匀并按照氢气：氧芴＝(0.5-50)：1的摩尔比连续化地从固定床上端通入。
3.根据权利要求1所述的一种氧芴直接催化加氢制备邻苯基苯酚的方法，其特征在于：所述步骤(1)中反应温度范围控制在300℃-400℃，压力范围控制在0.1-100atm，空速范围控制在10h--5000h-。
4.根据权利要求1所述的一种氧芴直接催化加氢制备邻苯基苯酚的方法，其特征在于：所述步骤(2)中所述碱性水溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾的水溶液；步骤(3)中酸溶液为硫酸、盐酸、硝酸中的一种或多种；步骤(3)中的重结晶溶剂为石油醚。
5.根据权利要求1所述的一种氧芴直接催化加氢制备邻苯基苯酚的方法，其特征在于：所述步骤(1)中从固定床反应器中出来的未反应的氢气通过管道直接作为反应物再次从固定床反应器上端通入。
6.根据权利要求1所述的一种氧芴直接催化加氢制备邻苯基苯酚的方法，其特征在于：所述改性催化剂的初始催化剂主要为过度金属、过度金属氯化物或过度金属硝酸盐中的一种或多种，改性催化剂的改性方法包括如下步骤：
(1)催化剂载体预处理：将催化剂载体置于100-150℃恒温鼓风干燥箱中干燥3-5h后冷却至室温；
(2)等体积浸渍...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘学松，宋丽丽，李晓明，孙朋波，聂孟言，
申请(专利权)人：荣成青木高新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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