一种制备高纯度铝醇盐的方法技术

本发明专利技术属于化工技术领域，提供了一种制备高纯度铝醇盐的方法，包括C

A method for the preparation of high purity aluminum alkoxide

【技术实现步骤摘要】
一种制备高纯度铝醇盐的方法
本专利技术属于化工
，涉及到一种制备高纯度铝醇盐的方法。
技术介绍
铝醇盐，是一类非常重要的化工中间体，多数用来制备高纯氧化铝和纳米级氧化铝；也可以用作还原剂，脱水剂，催化剂等。有关铝醇盐的制备方法科研工作者们已研究一百多年，其方法大致是：醇与金属铝在醇盐、汞、氯化汞或氯化铝等催化作用下反应生成铝醇盐；由于使用的金属铝中含有铁和硅等杂质，因此反应生成的粗制铝醇盐需要去除杂质进行精制。铝醇盐的纯化方法有很多，包括减压蒸馏法，过滤法，磁分离辅助过滤法等等。如：CN1238253C提出一种调变沸点减压蒸馏法脱除铝醇盐中痕量铁的方法，包括以工业铝锭为原料，将其与醇反应生成铝的醇盐。在醇盐合成过程中加入痕量转化剂，将醇盐合成过程中生成的低沸点含铁杂质转化为高沸点含铁化合物，然后利用醇盐的低沸点性质进行减压蒸馏，通过收集前80～90wt.％馏分达到去除铁杂质的目的。减压蒸馏是铝醇盐最常规的提纯方式，但在减压蒸馏条件下，蒸馏釜中铝醇盐物料温度要到达180℃以上；在这种高温条件下，铝醇盐会发生分解，聚合，产生的轻组分进入真空系统，影响真空泵密封性和寿命；形成的聚合物在蒸馏釜底部结垢，严重影响传热效率和产率。日本大兴化学工业株式会社在JP04-244037专利申请中，公布了采用甲苯、二甲苯、苯作为溶剂，异丙醇和金属铝反应后，用过滤的方法制得高纯度的异丙醇铝。该种过滤法克服蒸馏方法带来的不便，但使用的芳烃对人体有害，劳动保护条件要求较高。CN1046526C提出了一种低碳烷氧基铝的制备方法，将过量30～50％的C1～C4低碳醇和金属铝在氯化铝、氯化汞或者低碳烷基铝催化剂存在下，于80～180℃反应4～24h，蒸出过量低碳醇后，保持反应物液态时进行过滤，克服蒸馏方法带来的不能长期稳定生产，产品收率低等问题。CN106673038B公开了一种铝醇盐的制备方法，包括醇和铝反应生成相应的铝醇盐，其中醇、铝和三甲苯在外加磁场的条件下进行合成反应，外加磁场强度为5～100kA/m，优选10～50KA/m。反应结束后用陶瓷过滤器进行过滤，进而获得高纯度铝醇盐。过滤法能够克服蒸馏法中铝醇盐加热分解的问题，但铝醇盐遇到水或潮湿气体极易水解，因此过滤器需要长期处于无水条件下，否则醇盐水解产生的纳米粒子极易堵塞过滤器；另外，粗制铝醇盐中含有大量固体微粒(铝，硅，铁等)，这些固体微粒也很容易造成过滤器堵塞；因此，过滤操作需要频繁酸洗清理过滤器。除上述的蒸馏和过滤法外，还有结晶法和萃取法，这两种方法都非常耗时，不适合在工业生产中推广。
技术实现思路
本专利技术的目的是在于克服传统铝醇盐纯化方法的不足，专利技术一种制备高纯度铝醇盐的方法。本专利技术的技术方案：一种制备高纯度铝醇盐的方法，C3～C8的一元醇和金属铝在三氯化铝或异丙醇铝催化作用下加热回流合成铝醇盐；向粗制铝醇盐中加入溶剂和助沉剂，然后进行离心分离，离心分离速度为1000转/分钟以上。所述的向粗制铝醇盐中加入的助沉剂为拟薄水铝石、铝溶胶、去离子水中的一种或两种以上的混合物，加入量小于粗制铝醇盐质量的0.01倍。所述的向粗制铝醇盐中加入的溶剂为C3～C8的一元醇、C5～C8的烷烃或石油醚中的一种，加入量小于粗制铝醇盐质量的2倍。本专利技术的有益效果：在粗制铝醇盐合成结束后加入溶剂和助沉剂，采用高速离心分离去除粗制醇盐中的铁，硅等固体杂质，该纯化过程不受铝醇盐易水解和易分解的影响，能够长期稳定操作。具体实施方式以下结合技术方案详细叙述本专利技术的具体实施方式实施例1取50g铝片、180g异丙醇、3g异丙醇铝放入到容积为0.5L的三口烧瓶中，然后加热回流，回流8h后向产物中加入90g沸程60～90℃的石油醚和1g拟薄水铝石，混合均匀后平均转移至4个100mL的离心管中，再将离心管放入离心机，10000转/分钟下离心5分钟，离心停止后快速将清液转移到0.5L的三口烧瓶中，加热进行常压蒸馏，控制三口烧瓶内物料温度不高于120℃，当无100℃以下馏分流出后进行减压蒸馏(绝对压力不高于0.01Mpa)，控制三口烧瓶内物料温度不高于120℃，当无100℃以下馏分流出后停止加热和减压，三口烧瓶中产物为高纯度的异丙醇铝。实施例2取25g铝片、111g仲丁醇、0.5g无水三氯化铝放入到容积为0.5L的三口烧瓶中，然后加热回流，回流12h后向产物中加入120g仲丁醇和0.5g水，混合均匀后平均转移至4个100mL的离心管中，再将离心管放入离心机，2000转/分钟下离心5分钟，离心停止后快速将清液转移到容积0.5L的三口烧瓶中，加热进行常压蒸馏，控制三口烧瓶内物料温度不高于150℃，当无100℃以下馏分流出后进行减压蒸馏(绝对压力不高于0.01Mpa)，控制三口烧瓶内物料温度不高于150℃，当无100℃以下馏分流出后停止加热和减压，三口烧瓶中产物为高纯度的仲丁醇铝。实施例3取25g铝片、195g异辛醇、0.5g无水三氯化铝放入到容积为0.5L的三口烧瓶中，然后加热回流，回流12h后向产物中加入300g异辛醇和1g拟薄水铝石，混合均匀后平均转移至8个100mL的离心管中，再将离心管放入离心机，6000转/分钟下离心5分钟，离心停止后快速将清液转移到容积1L的三口烧瓶中，进行减压蒸馏(绝对压力不高于0.01Mpa)，控制三口烧瓶内物料温度不高于180℃，当无100℃以下馏分流出后停止加热和减压，三口烧瓶中产物为高纯度的异辛醇铝。实施例4取50g铝片、222g仲丁醇、0.5g无水三氯化铝放入到容积为0.5L的三口烧瓶中，然后加热回流，回流12h后向产物中加入200g异丙醇、1g拟薄水铝石和0.5g水，混合均匀后平均转移至8个100mL的离心管中，再将离心管放入离心机，1200转/分钟下离心5分钟，离心停止后快速将清液转移到1L的三口烧瓶中，加热进行常压蒸馏，控制三口烧瓶内物料温度不高于150℃，当无100℃以下馏分流出后进行减压蒸馏(绝对压力不高于0.01Mpa)，控制三口烧瓶内物料温度不高于150℃，当无100℃以下馏分流出后停止加热和减压，三口烧瓶中产物为高纯度的铝醇盐。实施例5取50g铝片、180g异丙醇、3g异丙醇铝放入到容积为0.5L的三口烧瓶中，然后加热回流，回流8h后向产物中加入250g仲丁醇和0.2g去离子水，混合均匀后平均转移至8个100mL的离心管中，再将离心管放入离心机，9000转/分钟下离心5分钟，离心停止后快速将清液转移到1L的三口烧瓶中，加热进行常压蒸馏，控制三口烧瓶内物料温度不高于160℃，当无100℃以下馏分流出后进行减压蒸馏(绝对压力不高于0.01Mpa)，控制三口烧瓶内物料温度不高于160℃，当无100℃以下馏分流出后停止加热和减压，三口烧瓶中产物为高纯度的铝醇盐。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备高纯度铝醇盐的方法，其特征在于，制备粗制铝醇盐，向粗制铝醇盐中加入溶剂和助沉剂，然后进行离心分离，离心分离速度为1000转/分钟以上。/n

【技术特征摘要】
1.一种制备高纯度铝醇盐的方法，其特征在于，制备粗制铝醇盐，向粗制铝醇盐中加入溶剂和助沉剂，然后进行离心分离，离心分离速度为1000转/分钟以上。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的向粗制铝醇盐中加入的助沉剂为拟薄水铝石、铝溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：田朋，杨雨哲，宁桂玲，庞洪昌，李伟，高婷婷，林源，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21