一种叔丁醇钾的连续生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种叔丁醇钾的连续生产工艺，包括如下操作工序：S100)、在共沸反应精馏塔的加热作用下，将叔丁醇和环己烷在共沸反应精馏塔与沉降槽之间形成回流平衡状态；S200)、氢氧化钾水溶液与上述操作工序S100)得到的回流液通过进料混合器混合得到混合原料，向共沸反应精馏塔内进行混合原料进料，作为反应副产物的水和叔丁醇、环己烷产生三元共沸效应形成三元共沸气相排出共沸反应精馏塔；S300)、三元共沸气相经过冷却进入沉降槽，将沉降槽的轻相分离液回流至共沸反应精馏塔，实现叔丁醇和环己烷的回收进料；本发明专利技术可以实现对叔丁醇钾的全过程高效连续稳定生产，产品质量稳定可靠，以及实现对叔丁醇、环己烷的高效在线回收，且回收能耗低。

A continuous production process of potassium TERT butanol

【技术实现步骤摘要】
一种叔丁醇钾的连续生产工艺
本专利技术属于叔丁醇钾的制备技术，具体涉及一种叔丁醇钾的连续生产工艺。
技术介绍
叔丁醇钾是一种重要的有机碱，碱性远大于氢氧化钠和氢氧化钾。由于(CH3)3CO-三个甲基的诱导效应,使它比其他醇钾具有更强的碱性和活性，因此是一种很好的催化剂，被广泛地应用于化工、医药、农药等各种有机合成领域中，例如酯交换、缩合、重排、聚合、开环和重金属原酸酯的制备等。具体来说，叔丁醇钾可用于催化Michael加成反应、Pinacol重排反应和Ramberg-Backlund重排反应，用于制备叔丁醇钠和叔丁醇钾的缩合剂，用于催化Darzens缩合反应、Stobbe缩合反应，叔丁醇钾还是传统的生成二卤代卡宾的醇盐-卤仿反应的最有效的碱。目前国内厂家生产叔丁醇钾的主流方法是利用叔丁醇与金属钾反应，要使用大量的活泼金属钾，安全性差，存在爆炸风险，并且不易运输和储存。同时，金属钾价格昂贵，使得生产成本较高。也有采用氢氧化钾水溶液与叔丁醇作为反应原料来制备叔丁醇钾，然而由于叔丁醇-氢氧化钾-水体系存在溶解电离平衡，是一个强可逆的反应体系，无法自发的从氢氧化钾转化为叔丁醇钾，反之叔丁醇钾遇水会立刻反应生成氢氧化钾，必须迅速将水从体系中移出。为了解决该技术问题，已有采用共沸反应精馏制取叔丁醇钾的技术路线，该技术路线被收录在《石油化工》1997年第26卷第761-762页，具体提出了采用在界面上将反应和共沸精馏结合为一体的工艺和具有大比表面积的填料塔来作为实现制备叔丁醇钾的工艺路线，然而由于该路线会面临叔丁醇、水以及共沸剂的在线回收的技术难题，因此导致了该技术路线未能得到广泛应用。而为了解决采用共沸反应精馏制取叔丁醇钾技术路线存在在线回收的技术难题，通常需要进入第三组分实现反应体系内水的回收、回收能耗高的问题，公告号为CN206033617U的技术专利提出了及一种叔丁醇钾的生产装置，包括有：反应釜，反应釜依次通过输送泵、加热器与渗透汽化膜分离机组相连接；渗透汽化膜分离机组的截留侧的出口与反应釜相连接；渗透汽化膜分离机组的渗透侧设置有真空泵和渗透液冷凝器，渗透液冷凝器的出口处还连接有渗透液罐和渗透液泵；该工艺对于渗透汽化膜的要求高，需要面临频繁更换维护的问题，导致了生产效率低下进而导致生产成本进一步增加。为此，基于本申请专利技术人的专注研究经验和所拥有的理论知识水平，决定寻求新的技术方案来解决现有技术中存在的技术难题。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种叔丁醇钾的连续生产工艺，采用操作安全且成本低的氢氧化钾溶液取代价格昂贵且安全性差的金属钾，同时通过预先在共沸反应精馏塔与沉降槽之间形成回流平衡状态后再向共沸反应精馏塔进行混合进料反应，可以实现对叔丁醇钾的全过程高效连续稳定生产，产品质量稳定可靠，以及实现对叔丁醇、环己烷的高效在线回收，且回收能耗低。本专利技术采用的技术方案如下：一种叔丁醇钾的连续生产工艺，包括如下操作工序：S100)、在共沸反应精馏塔的加热作用下，将叔丁醇和环己烷在共沸反应精馏塔与沉降槽之间形成回流平衡状态；S200)、氢氧化钾水溶液与上述操作工序S100)得到的回流液通过进料混合器混合得到混合原料，向所述共沸反应精馏塔内进行混合原料进料，作为反应副产物的水和叔丁醇、环己烷产生三元共沸效应形成三元共沸气相排出共沸反应精馏塔，同时在共沸反应精馏塔内反应得到叔丁醇钾溶液并连续采出；S300)、排出共沸反应精馏塔的三元共沸气相经过冷却进入沉降槽，将沉降槽的轻相分离液回流至共沸反应精馏塔，实现叔丁醇和环己烷的回收进料。优选地，所述操作工序S100)的操作步骤包括：S101)、向共沸反应精馏塔内进行叔丁醇和环己烷进料；S102)、在共沸反应精馏塔的加热作用下，叔丁醇和环己烷发生共沸效应形成气相，所述叔丁醇和环己烷的二元共沸气相经冷却后进入预先注入有叔丁醇和环己烷的沉降槽；S103)、通过沉降槽的轻相和重相的沉降分离作用，由叔丁醇和环己烷组成的轻相分离液被回流至共沸反应精馏塔；S104)、所述轻相分离液循环执行上述步骤S102)和步骤S103)，在共沸反应精馏塔与沉降槽之间达到稳定回流平衡状态。优选地，所述操作工序S200)的操作步骤包括：S201)、将氢氧化钾水溶液与上述操作工序S100)得到的回流液通过进料混合器混合得到混合原料，向所述共沸反应精馏塔内进行混合原料进料，其中，进料速度逐渐增大直至达到预设进料速度；S202)、在所述共沸反应精馏塔的加热作用下，氢氧化钾与位于共沸反应精馏塔内稳定回流的叔丁醇发生反应，作为反应副产物的水和叔丁醇、环己烷产生三元共沸效应形成三元共沸气相排出共沸反应精馏塔，同时在共沸反应精馏塔的塔釜内得到作为反应产物的叔丁醇钾溶液并连续采出。优选地，所述操作工序S300)的操作步骤包括：S301)、通过上述工序S200)排出共沸反应精馏塔的三元共沸气相经冷却后进入沉降槽；S302)、通过沉降槽的轻、重相的沉降分离作用，叔丁醇和环己烷的混合液形成沉降槽的轻相分离液，叔丁醇和水的混合液形成沉降槽的重相分离液；S303)、将上述步骤S302)得到的轻相分离液回流至共沸反应精馏塔。优选地，在所述操作工序S200)还包括：对从所述共沸反应精馏塔内采出的叔丁醇钾溶液在氮气保护环境下进行脱溶干燥，得到纯度不低于95％的高纯叔丁醇钾。优选地，在所述操作步骤S101)中，叔丁醇和环己烷的质量比范围为3:1-5:1，在所述步骤S102)中，所述沉降槽内预先注入有叔丁醇和环己烷的质量比范围为1:5-1:3；在所述步骤S104)中的循环时间范围为4-7小时，确保在共沸反应精馏塔与沉降槽之间达到稳定回流平衡状态。优选地，所述共沸反应精馏塔的进料口位于上方，其出料口位于下方，所述三元共沸气相通过所述共沸反应精馏塔的塔顶排出；在所述操作工序S100)和所述操作工序S200)中，所述共沸反应精馏塔的塔釜温度范围为80-95℃，所述塔顶温度小于所述塔釜温度。优选地，所述共沸反应精馏塔包括常压反应条件和加压反应条件；所述共沸反应精馏塔选择性在常压反应条件和加压反应条件下进行反应；所述叔丁醇钾溶液中的叔丁醇钾浓度不超过15％。优选地，在所述操作工序S200)中，所述氢氧化钾水溶液中的氢氧化钾浓度范围为46-50％，且所述氢氧化钾水溶液与所述叔丁醇的进料质量比为1:20-1:5；所述叔丁醇的预设进料速度范围为1400-1600Kg/小时。优选地，所述沉降槽的工作温度范围在20-40℃，更优选地，所述沉降槽的工作温度在30℃；且在所述操作工序S300)中，还包括对沉降槽的重相分离液转移至叔丁醇精馏塔内进行精馏，分别得到纯度不低于80％的高纯叔丁醇和纯度不低于99％的纯净水，将所述纯度不低于80％的高纯叔丁醇回流至所述沉降槽内。本专利技术还通过提出优选的高纯叔丁醇在线回收工艺对沉降槽的重相分离液进行高纯叔丁醇在线回收，所述高纯叔丁醇在线本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种叔丁醇钾的连续生产工艺，其特征在于，包括如下操作工序：/nS100)、在共沸反应精馏塔的加热作用下，将叔丁醇和环己烷在共沸反应精馏塔与沉降槽之间形成回流平衡状态；/nS200)、氢氧化钾水溶液与上述操作工序S100)得到的回流液通过进料混合器混合得到混合原料，向所述共沸反应精馏塔内进行混合原料进料，作为反应副产物的水和叔丁醇、环己烷产生三元共沸效应形成三元共沸气相排出共沸反应精馏塔，同时在共沸反应精馏塔内反应得到叔丁醇钾溶液并连续采出；/nS300)、排出共沸反应精馏塔的三元共沸气相经过冷却进入沉降槽，将沉降槽的轻相分离液回流至共沸反应精馏塔，实现叔丁醇和环己烷的回收进料。/n

【技术特征摘要】
1.一种叔丁醇钾的连续生产工艺，其特征在于，包括如下操作工序：
S100)、在共沸反应精馏塔的加热作用下，将叔丁醇和环己烷在共沸反应精馏塔与沉降槽之间形成回流平衡状态；
S200)、氢氧化钾水溶液与上述操作工序S100)得到的回流液通过进料混合器混合得到混合原料，向所述共沸反应精馏塔内进行混合原料进料，作为反应副产物的水和叔丁醇、环己烷产生三元共沸效应形成三元共沸气相排出共沸反应精馏塔，同时在共沸反应精馏塔内反应得到叔丁醇钾溶液并连续采出；
S300)、排出共沸反应精馏塔的三元共沸气相经过冷却进入沉降槽，将沉降槽的轻相分离液回流至共沸反应精馏塔，实现叔丁醇和环己烷的回收进料。


2.根据权利要求1所述的叔丁醇钾的连续生产工艺，其特征在于，所述操作工序S100)的操作步骤包括：
S101)、向共沸反应精馏塔内进行叔丁醇和环己烷进料；
S102)、在共沸反应精馏塔的加热作用下，叔丁醇和环己烷发生共沸效应形成气相，所述叔丁醇和环己烷的二元共沸气相经冷却后进入预先注入有叔丁醇和环己烷的沉降槽；
S103)、通过沉降槽的轻相和重相的沉降分离作用，由叔丁醇和环己烷组成的轻相分离液被回流至共沸反应精馏塔；
S104)、所述轻相分离液循环执行上述步骤S102)和步骤S103)，在共沸反应精馏塔与沉降槽之间达到稳定回流平衡状态。


3.根据权利要求1所述的叔丁醇钾的连续生产工艺，其特征在于，所述操作工序S200)的操作步骤包括：
S201)、将氢氧化钾水溶液与上述操作工序S100)得到的回流液通过进料混合器混合得到混合原料，向所述共沸反应精馏塔内进行混合原料进料，其中，进料速度逐渐增大直至达到预设进料速度；
S202)、在所述共沸反应精馏塔的加热作用下，氢氧化钾与位于共沸反应精馏塔内稳定回流的叔丁醇发生反应，作为反应副产物的水和叔丁醇、环己烷产生三元共沸效应形成三元共沸气相排出共沸反应精馏塔，同时在共沸反应精馏塔的塔釜内得到作为反应产物的叔丁醇钾溶液并连续采出。


4.根据权利要求1所述的叔丁醇钾的连续生产工艺，其特征在于，所述操作工序S300)的操作步骤包括：
S301)、通过上述工序S200)排出共沸反应精馏塔的三元共沸气相经冷却后进入沉降槽...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄辉，
申请(专利权)人：江苏天泽新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32