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一种萃取精馏分离纯化氟苯的方法技术

技术编号:23621065 阅读:77 留言:0更新日期:2020-03-31 19:36
本发明专利技术公开了一种萃取精馏分离纯化氟苯的方法,通过选用液态卤代烷烃为萃取剂,优选萃取参数,直接从无水氟化氢重氮热解(AHF)工艺合成所得的酸性氟苯混合液(粗氟苯)中萃取分离氟苯,萃取液在优化的精馏条件下经一次精馏得到氟苯产品,同时回收萃取剂。上述工艺条件温和,操作简单,无额外固体和液体废物产生。在优选条件下,氟苯的萃取率大于等于95%,总收率大于等于90%,纯度最高可达到99.9%,萃取剂的残留量低于100 ppm,质量达到了工业品的要求;萃取剂的平均回收率大于等于93%,可循环使用。

A method of separation and purification of fluorobenzene by extractive distillation

【技术实现步骤摘要】
一种萃取精馏分离纯化氟苯的方法
本专利技术属于有机合成
,具体涉及一种利用萃取精馏手段从现行无水氟化氢重氮热解(AHF)工艺合成所得的酸性氟苯混合液中分离纯化氟苯的方法。
技术介绍
氟苯是一种与苯具有相似气味的无色液体,沸点84.73℃(760mmHg),相对密度d420:1.024,闪点-12.78℃,化学性质稳定,即使在400℃亦不分解,能与乙醇、乙醚、丙酮、苯等有机溶剂混溶,难溶于水。氟苯是基本的芳香族有机氟中间体,经硝化、氯化、溴化、烃化、酰化、还原等单元反应,可合成多种新型特效医药、性能优异的农药、染料、氟碳表面活性剂、特种工程树脂及和液晶材料等。氟苯有多种合成方法,最主要的是希曼氟化法(Schiemann)和无水氟化氢重氮热解法(AHF)。Schiemann法是以苯胺为原料,在盐酸溶液中用亚硝酸钠重氮化,加入氟硼酸生成氟硼酸重氮盐,干燥后再进行热解得到氟苯产品。该工艺于五十年代开始在国内应用,收率仅有60%左右,氟硼酸消耗大,流程长,生产安全性较低,而且会产生严重的环境污染。AHF法是将苯胺在无水氟化氢中用无水亚硝酸钠本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种萃取精馏分离纯化氟苯的方法,其特征在于:包括以下步骤:/n步骤1,采用液体有机萃取剂直接萃取AHF工艺中合成工序所得的酸性氟苯混合液,得到萃取液;/n步骤2,对萃取液进行精馏,得到纯氟苯产品,同时回收萃取剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种萃取精馏分离纯化氟苯的方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1,采用液体有机萃取剂直接萃取AHF工艺中合成工序所得的酸性氟苯混合液,得到萃取液;
步骤2,对萃取液进行精馏,得到纯氟苯产品,同时回收萃取剂。


2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述有机萃取剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、3-氯丙烯或1,1,1-三氯乙烷中的一种。


3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述有机萃取剂优选为二氯甲烷。


4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1中萃取的...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈景文曹淑红王玉琴陈浩邹松殷月媛
申请(专利权)人:盐城工学院
类型:发明
国别省市:江苏;32

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