管式反应器连续制备碳酸亚乙烯酯的方法技术

本发明专利技术提供一种利用管式反应器连续制备碳酸亚乙烯酯的方法，包括：以硫酰氯和碳酸乙烯酯为原料，在引发剂的作用下在管式反应器中合成氯代碳酸乙烯酯，经过精馏后，在有机溶剂的存在下与三乙胺在管式反应器中发生消去反应生成碳酸亚乙烯酯。本发明专利技术采用管式反应器连续化的制备碳酸亚乙烯酯，改变了现有的间歇式的生产方式，大大的提高了反应速率，减少了反应周期，增大了产量，能够有效的提高产能。

【技术实现步骤摘要】
管式反应器连续制备碳酸亚乙烯酯的方法
本专利技术属于精细化工合成
，具体涉及一种利用管式反应器连续制备碳酸亚乙烯酯的方法。
技术介绍
碳酸亚乙烯酯（VC）是一种无色液体，熔点为19~22℃，是一种十分重要的锂电池电解液添加剂。在电解液中加入碳酸亚乙烯酯后，其能与碳负极表面材料发生自由基聚合反应，进而生成聚烷基碳酸酯类化合物从而有效的抑制溶剂分子的共插反应，能有效的提高锂离子二次电池的充放电效率和循环特性，并且能够提高电池的耐存贮性能等多方面性能。目前制备碳酸亚乙烯酯的方法主要有以下几种：德国ChemischeBerichte杂志，125，473-478（1992）公开了由碳酸乙烯酯与氯化亚砜在CCl4中在光照下进行氯代后脱HCl制备碳酸亚乙烯酯的方法，虽然此方法收率达到70~75%，但是其使用大量有毒的CCl4做为溶剂，不能满足环保的要求，无法进行工业化生产。美国化学学会杂志，77,3789-3791（1955）公开了由碳酸乙烯酯与氯气在紫外光下制备中间体氯代碳酸乙烯酯后，在乙醚中用三乙胺脱除HCl来制备碳酸亚乙烯酯的方法。但是此法收率较低仅为40%，而且需要使用剧毒的氯气及沸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种管式反应器连续制备碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将碳酸乙烯酯预热至30~50℃后，在引发剂的作用下与氯化剂在管式反应器中进行氯代反应，减压精馏后得到氯代碳酸乙烯酯，所述的氯代反应温度为10~200℃，所述的氯代反应时间为5~300分钟，氯代反应所使用的氯化剂是硫酰氯，所使用的引发剂是偶氮化合物或有机过氧化物，氯化剂和碳酸乙烯酯的摩尔比为1:1~5:1，引发剂加入的质量为碳酸乙烯酯质量的0.01%~10%；（2）使氯代碳酸乙烯酯在有机溶剂中与三乙基胺混合后流入管式反应器中进行消去反应，得到含碳酸亚乙烯酯的混合物，反应温度为20~130℃，反应时间为1~200分钟，所使用的...

【技术特征摘要】
1.一种管式反应器连续制备碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将碳酸乙烯酯预热至30～50℃后，在引发剂的作用下与氯化剂在管式反应器中进行氯代反应，减压精馏后得到氯代碳酸乙烯酯，所述的氯代反应温度为30～80℃，所述的氯代反应时间为30～200分钟，氯代反应所使用的氯化剂是硫酰氯，所使用的引发剂是偶氮化合物或有机过氧化物，氯化剂和碳酸乙烯酯的摩尔比为2:1～3:1，引发剂加入的质量为碳酸乙烯酯质量的0.1～1％；(2)使氯代碳酸乙烯酯在有机溶剂中与三乙基胺混合后流入管式反应器中进行消去反应，得到含碳酸亚乙烯酯的混合物，原料液混合后流入管式反应器中，其进料流速为0.05～0.8m/s，反应温度为30～70℃，反应时间为30～100分钟，所使用的有机溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、石油醚、乙醚、四氢呋喃、苯、甲苯、乙酸乙酯等一种或者几种的混合溶剂，所述有机溶剂的加入的质量为一氯代乙烯酯质量的2.0～5.0倍，所述三乙基胺和氯代碳酸乙烯酯的摩尔比为3:1～6:1；消去反应前在原料中添加阻聚剂，阻聚剂使用量为氯代碳酸乙烯酯质量的0.1％～2％，所述的阻聚剂为对苯二酚、对苯醌、吩噻嗪、N-苯基-β-萘胺、对叔丁基邻苯二酚、亚甲基蓝、氯化亚铜、三氯化铁、1,1-二苯基-2-苦基肼、2,2,6,6-四甲基哌啶中的一种或者几种的混合物；(3)将步骤(2)中得到的碳...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘晓波，李维平，孙朋波，刘学松，宋丽丽，孙燕超，李晓明，
申请(专利权)人：荣成青木高新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37