一种二氟磷酸锂的制备方法技术

本发明专利技术涉及电子化学品技术领域，尤其是一种二氟磷酸锂的制备方法。该种二氟磷酸锂的制备方法，包括如下步骤：(1)三氯氧磷与无水磷酸三盐反应生成二氯磷酸盐；(2)二氯磷酸盐与氟化试剂反应生成二氟磷酸盐；(3)二氟磷酸盐与酸反应置换出二氟磷酸；(4)二氟磷酸经纯化后与锂源反应生成二氟磷酸锂；步骤(1)到步骤(4)均在有机溶剂中进行。本发明专利技术原料成本较低且易获得，反应条件温和，工艺简单，反应迅速且彻底，三废少，操作性强，保证了高收率的同时得到高纯度的产品，适合规模化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种二氟磷酸锂的制备方法
本专利技术涉及电子化学品
，尤其是一种二氟磷酸锂的制备方法。
技术介绍
近年来，锂离子电池的基础研究和应用开发已成为新能源领域的热点之一，世界各发达国家都将其作为一个新兴的产业突破点进行开发和研究。二氟磷酸锂作为一种可用于锂离子二次电池的电解质盐或电解质添加剂，能够显著的提高锂离子二次电池的低温特性，循环特性，保存特性等电池性能。关于二氟磷酸盐的制备，现有技术中记载的制备方法均存在不足；例如：文献ComprehensiveInorganicChemistry,1973,2,536-537.，将六氟磷酸钾与聚合磷酸钾加热到400℃，反应结束后得到含有97.5％二氟磷酸钾的混合物，用异丙醇-水重结晶得纯的二氟磷酸钾，该种方法反应温度高，耗能严重；文献Z.Anorg.Allg.Chem.,1991,600,221-226.，利用尿素、磷酸二氢钾和氟化氢铵熔融并反应，从而得到二氟磷酸钾的方法，该方法的反应温度为170℃左右，虽然工业上容易实现，但由于大量地副产氨气，环境压力比较大，且产物中较多地残留氟化铵，不利于本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：/n(1)三氯氧磷与无水磷酸三盐反应生成二氯磷酸盐；/n(2)二氯磷酸盐与氟化试剂反应生成二氟磷酸盐；/n(3)二氟磷酸盐与酸反应置换出二氟磷酸；/n(4)二氟磷酸经纯化后与锂源反应生成二氟磷酸锂；/n步骤(1)到步骤(4)的主反应方程式如下：/n

【技术特征摘要】
1.一种二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)三氯氧磷与无水磷酸三盐反应生成二氯磷酸盐；
(2)二氯磷酸盐与氟化试剂反应生成二氟磷酸盐；
(3)二氟磷酸盐与酸反应置换出二氟磷酸；
(4)二氟磷酸经纯化后与锂源反应生成二氟磷酸锂；
步骤(1)到步骤(4)的主反应方程式如下：



其中：M代表金属元素；
步骤(1)到步骤(4)均在有机溶剂中进行。


2.根据权利要求1所述的一种二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中三氯氧磷与磷酸三盐的摩尔比(2-3)：1。


3.根据权利要求1所述的一种二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的无水磷酸三盐为无水的Li3PO4、Na3PO4、K3PO4、Rb3PO4、Cs3PO4中的一种。


4.根据权利要求1所述的一种二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中氟化试剂与二氯磷酸盐的摩尔比(2-10)：1。


5.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：李维平，王晓玲，聂孟言，孙朋波，王芳芳，
申请(专利权)人：荣成青木高新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37