一种气固液三相合成二氟磷酸锂的方法技术

技术编号:27766176 阅读:46 留言:0更新日期:2021-03-23 12:17
本发明专利技术涉及一种气固液三相合成二氟磷酸锂的方法,其包括:在隔绝水分条件下,将硅氧化合物和氟化锂在有机溶剂中分散,得到分散混合物,向该分散混合物中通入POF

【技术实现步骤摘要】
一种气固液三相合成二氟磷酸锂的方法
本专利技术涉及锂离子电池添加剂
,特别是涉及新型锂盐添加剂二氟磷酸锂的合成方法。
技术介绍
锂离子电池,主要由正极、电解液、隔膜和负极组成。电解液则包含非水系溶剂和溶质。非水系溶剂,可使用非质子性的碳酸亚乙酯、碳酸亚丙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯等中的1种或多种的混合溶剂;溶质主要含锂盐,例如LiPF6、LiFSI。为了改善锂离子电池的循环特性、高低温性能、循环寿命,研究人员开发出了各种添加剂。其中,二氟磷酸锂(LiPO2F2)因在电极界面形成的SEI膜,而能显著提高电池高低温循环性能。二氟磷酸锂的合成方法,从磷的来源看,主要有LiPF6法、POCl3法及P2O5法。例如,中国专利申请CN107244663A公开采用六氟磷酸锂和硅氧烷反应,制得二氟磷酸锂。该反应存在反应时间长、转化率不高的缺点。中国专利申请CN108376782A公开了采用碳酸锂和六氟磷酸锂,在非质子溶剂中反应,得到二氟磷酸锂。该反应生成了大量氟化锂,原子经济性不高。中国专利申请CN108862232A公开了采用偏磷酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种气固液三相合成二氟磷酸锂的方法,其特征在于,其包括:/n在隔绝水分条件下,将硅氧化合物和氟化锂在有机溶剂中分散,得到分散混合物,向该分散混合物中通入POF

【技术特征摘要】
1.一种气固液三相合成二氟磷酸锂的方法,其特征在于,其包括:
在隔绝水分条件下,将硅氧化合物和氟化锂在有机溶剂中分散,得到分散混合物,向该分散混合物中通入POF3气体,反应后,得反应液;
或者,在隔绝水分条件下,将硅氧化合物在有机溶剂中分散,然后在较低温度下向该有机溶剂中通入POF3气体,然后加入氟化锂,升温反应后,得反应液;
或者,在隔绝水分条件下,先在较低温度下向有机溶剂中通入POF3气体,然后向有机溶剂中加入硅氧化合物和氟化锂,升温反应后,得反应液;
将所述反应液过滤,滤液减压蒸发干燥,得二氟磷酸锂。
POF3(三氟氧化磷)为无色气体,有刺激性臭味。相对密度4.69,熔点-68℃,沸点-39.8℃,同时升华。在空气中微弱地发烟,遇水分解。故,反应需在隔绝水分条件下进行,其中有机溶剂和反应器不得含水,并采用隔绝环境中水汽的反应条件。


2.根据权利要求1所述的法,其特征在于,硅氧化合物为二氧化硅或硅氧烷,所述硅氧烷为线性硅氧烷或环状硅氧烷。
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【专利技术属性】
技术研发人员:刘杜邓建军信勇赵经纬
申请(专利权)人:九江天赐高新材料有限公司
类型:发明
国别省市:江西;36

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