滴球成型的方法技术

本发明专利技术涉及油氨柱成型领域，公开了一种滴球成型的方法。该方法包括：将保护油以脉冲形式与连续的含有氧化物颗粒的浆料进行接触，使得浆料分割成浆料段，所述浆料段由滴头滴出得到浆料液滴，再通过油氨柱固化成型为球型颗粒，所述氧化物选自氧化铝、铝溶胶、硅溶胶、氧化锆、氧化镁、二氧化硅和分子筛中的至少一种；所述保护油选自己烷、庚烷、辛烷、壬烷、甲苯、汽油、煤油和石油醚中的至少一种。该方法克服了浆液堵塞和粘挂的缺陷，同时可以实现液滴大小的精准控制，可以生产不同粒径要求的小球催化剂。

Drop ball forming method

【技术实现步骤摘要】
滴球成型的方法
本专利技术涉及油氨柱成型领域，具体涉及一种滴球成型的方法。
技术介绍
油氨柱成型法是制备氧化铝、氧化硅、硅铝等小球的一种常用方法。该方法将溶胶(如铝溶胶、硅溶胶等)滴入油氨柱中，使溶胶在油氨柱上层的油相中成球，在下层的氨水中胶凝。胶凝的颗粒老化后经干燥、焙烧即得到球形固体颗粒。采用这种方法制备的小球结构均匀，磨损低，强度高，广泛用作固定床和移动床催化剂、催化剂载体以及吸附剂等。工业用催化剂根据工艺操作需要具有不同的形状和尺寸，因此成型操作是催化剂制备的主要步骤，它对催化剂的机械强度、活性、寿命等有很大影响。有些催化剂往往由于抗压强度差而破碎、粉化，或因耐磨性能差而磨损，从而堵塞管道，影响操作正常进行。对于移动床工艺，为了有利于催化剂的循环，减少其机械磨损，必须将载体制成内径为1-2mm的小球。对于液固流化床工艺，为了有利于催化剂的流化，须将载体制成内径为0.5-1mm的小球。油氨柱成型法的滴球装置主要有三类：(1)滴球盘做变速直线往复运动的滴球装置；(2)滴球盘做匀速转动的滴球装置；(3)滴球盘静止的滴球装置。用上述三种滴球装置与油氨柱配合生产小球时，滴球装置的滴头直接暴露在生产环境中，常常与油氨柱中挥发到环境中的氨气接触，造成滴头产生“鼻涕流”现象，直接影响生产小球的大小和球形度。一般生产过程中要适时不断清理滴头的粘挂浆液，这不仅严重影响球形载体生产的连续化、规模化，而且还降低了产品质量。CN101632909A公开了一种用于氧化物滴球成型的滴球器，包括滴球器壳体与滴球器夹套，所述的滴球器壳体上部设有进气口和物料进口，壳体底板上开有滴头插孔，滴头固定于滴头插孔中，所述的滴球器夹套位于滴球器壳体的下部，滴头的下端伸入夹套内与滴球器夹套底板上设置的通风口对应，所述的滴球器夹套壁中部设有气体入口和气体出口。该滴球器虽能有效避免因接触氨气而产生的滴头粘挂现象，但由于滴头被夹套包裹，当单个滴头发生堵塞时，无法及时更换滴头，造成生产效率下降。另外，使用气体在夹套中，虽然可以利用风隔离液滴和氨气，但是使用风也不可避免地造成风对滴液的扰动，而且风还会造成油氨池中上层油的挥发，过快地消耗成型过程中油的使用量。US4628040公开了一种制备均匀的催化剂小球颗粒的方法，该方法将预备滴球的液体放入毛细管中，毛细管的另一端置于“文丘里”管的咽喉处，通过经过毛细管的气体或氨吹落滴出的液滴，从而生产尺寸均一的球形催化剂和载体。但由于滴头被“文丘里”管包裹，同样当单个滴头发生堵塞时，无法及时更换滴头，造成生产效率下降。另外，其虽然可以制备均匀粒径的小球颗粒，但未提及如何精准控制催化剂的粒径大小。因此，需要一种能解决现有技术滴球装置堵塞、滴头处粘挂浆液以及油氨池中油相过快损耗的缺陷，且能够精准控制催化剂的粒径大小的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术的油氨柱成型装置的滴球器容易堵塞、滴头处粘挂浆液，以及无法精准控制催化剂的粒径大小的问题，提供了一种滴球成型的方法，该方法克服了浆液堵塞和粘挂的缺陷，同时可以实现液滴大小的精准控制，可以生产不同粒径要求的小球催化剂。为了实现上述目的，本专利技术提供一种滴球成型的方法，包括：将保护油以脉冲形式与连续的含有氧化物颗粒的浆料进行接触，使得浆料分割成浆料段，所述浆料段由滴头滴出得到浆料液滴，再通过油氨柱胶凝成型为球型颗粒；其中，所述氧化物选自氧化铝、铝溶胶、硅溶胶、氧化锆、氧化镁、二氧化硅和分子筛中的至少一种；所述保护油选自己烷、庚烷、辛烷、壬烷、甲苯、汽油、煤油和石油醚中的至少一种。优选地，所述接触在滴球装置中进行，其中，所述滴球装置包括：滴球器，所述滴球器包括：浆液进料管、保护油进料管和滴头；所述浆液进料管通过管线与浆液罐连通，浆液罐用于向所述浆液进料管提供含有氧化物颗粒的浆料；所述保护油进料管与保护油缓冲罐连通，且连通管线上设置有脉冲泵，保护油缓冲罐过脉冲泵向保护油进料管提供保护油；浆液进料管的设置方向和保护油进料管的设置方向之间的夹角为10-90°。优选地，浆液进料管和保护油进料管垂直设置。优选地，浆液进料管的内直径为0.5-10mm，保护油进料管4的内直径为0.5-10mm。优选地，浆液进料管和保护油进料管上壁的交接处设置有引导板，所述引导板远离保护油进料管的入口端斜向下设置。优选地，所述引导板的延伸方向与保护油进料管的轴向的夹角为0-80°。优选地，所述引导板的延伸方向与保护油进料管的轴向的夹角为20-80°优选地，浆液进料管的底端设置有浆料出口，滴头为变径的管，滴头的宽端套接在浆料出口的下端上。优选地，滴头宽端的内直径为3-15mm，优选为3-10mm；滴头尖端的内直径为0.3-3mm，优选为0.5-1.5mm。优选地，所述滴球装置包括1-30个滴球器。优选地，相邻滴球器的滴头尖端之间的距离为5-30mm。优选地，所述滴球装置还包括：横管分布器，所述横管分布器与所述浆液罐的出口和各个浆液进料管的入口连通。优选地，各个滴球单元的保护油进料管与所述脉冲泵并联连接。通过上述技术方案，本专利技术通过在滴球过程中，保护油采用脉冲进料的方式将含有氧化物颗粒的浆料间隔成一段一段的浆料段，保护油将滴头尖端充分润湿避免了浆料在滴头尖端处产生粘挂堵塞的现象，本专利技术提供的方法可通过控制含有氧化物颗粒的浆料的进料速度和保护油进料的脉冲频率，来生产不同粒径的小球催化剂。优选情况下，滴头8套接在滴球器浆液进料管的浆料出口，可以实现堵塞滴头的快速更换，方便滴球成型连续化、规模化地生产球形颗粒。附图说明图1是本专利技术一种具体实施方式的滴球器的示意图。图2是本专利技术一种具体实施方式的滴球装置和油氨柱成型装置示意图。附图标记说明1-滴球器2-油氨柱3-浆液进料管4-保护油进料管5-油氨柱油相6-保护油缓冲罐7-脉冲泵8-滴头9-引导板10-浆料罐11-浆料泵12-横管分布器13-浆料出口14-油氨柱氨相具体实施方式在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。本专利技术中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上、下”通常是指垂直方向上的上和下。本专利技术提供一种滴球成型的方法，包括：将保护油以脉冲形式与连续的含有氧化物颗粒的浆料进行接触，使得浆料分割成浆料段，所述浆料段由滴头滴出得到浆料液滴，再通过油氨柱固化成型为球型颗粒；其中，所述氧化物选自氧化铝、铝溶胶、硅溶胶、氧化锆、氧化镁、二氧化硅和分子筛中的至少一种；所述保护油选自己烷、庚烷、辛烷、壬烷、甲苯、汽油、煤油和石油醚中的至本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种滴球成型的方法，包括：/n将保护油以脉冲形式与连续的含有氧化物颗粒的浆料进行接触，使得浆料分割成浆料段，所述浆料段由滴头滴出得到浆料液滴，再通过油氨柱固化成型为球型颗粒；其中，/n所述氧化物选自氧化铝、铝溶胶、硅溶胶、氧化锆、氧化镁、二氧化硅和分子筛中的至少一种；所述保护油选自己烷、庚烷、辛烷、壬烷、甲苯、汽油、煤油和石油醚中的至少一种。/n

【技术特征摘要】
1.一种滴球成型的方法，包括：
将保护油以脉冲形式与连续的含有氧化物颗粒的浆料进行接触，使得浆料分割成浆料段，所述浆料段由滴头滴出得到浆料液滴，再通过油氨柱固化成型为球型颗粒；其中，
所述氧化物选自氧化铝、铝溶胶、硅溶胶、氧化锆、氧化镁、二氧化硅和分子筛中的至少一种；所述保护油选自己烷、庚烷、辛烷、壬烷、甲苯、汽油、煤油和石油醚中的至少一种。


2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述脉冲的频率为10-400次/min，优选为30-300次/min；
优选地，所述保护油的进料速度为1-20mL/min，进一步优选为5-20mL/min；
优选地，所述含有氧化物颗粒的浆料的进料速度为0.5-20mL/min，进一步优选为5-15mL/min；
优选地，所述含有氧化物颗粒的浆料的固含量为10-30重量％。


3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述保护油与所述含有氧化物颗粒的浆料接触的角度为10-90°。


4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述油氨柱成型的过程包括：所述浆料液滴滴入油氨液中，先在上层油相中收缩成球，再进入下层的氨相中胶凝成型，经老化后得到凝胶小球；将从所述氨相中取出的所述凝胶小球进行干燥和焙烧得到球型颗粒；
优选地，所述浆料液滴下落的位置距离所述油氨液的上方1-20cm，优选为1-10cm。


5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，所述接触在滴球装置中进行；其中，
所述滴球装置包括多个滴球器(1)，所述滴球器(1)包括：浆液进料管(3)、保护油进料管(4)和滴头(8)；
所述浆液进料管(3)通过管线与浆液罐(10)连通，浆液罐(10)用于向所述浆液进...

【专利技术属性】
技术研发人员：张翊，高秀枝，韩颖，胡立峰，何金龙，田志鸿，李学锋，刘亚林，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11