颗粒增强α-Al制造技术

本发明专利技术公开了一种颗粒增强α‑Al

Particle reinforced \u03b1 - al

【技术实现步骤摘要】
颗粒增强α-Al2O3/ZrB2增强铝基复合材料的原位合成方法
本专利技术涉及一种微波热爆原位反应合成α-Al2O3/ZrB2增强铝基复合材料的方法，属于材料制备领域。
技术介绍
微波热爆原位反应合成复合材料是通过微波代替传统的热源加热试样使其发生化学反应原位生成增强体的一种技术。通常先将设计好的反应体系进行球磨并干燥，再将混合粉末压制成坯件。然后置于真空微波反应炉中以微波进行加热，反应并生成所需增强体。在传统烧结过程中，材料表面、内部和中心区域温度存在较大梯度，容易导致晶粒不均匀，内部存在较多缺陷。微波烧结依靠微波电磁场辐射透入材料内部，材料整体发生介质损耗而升温，各部分温差小，易得到均匀结构，材料性能得到显著改善，克服了传统烧结组织不均匀的缺陷。而且由于微波烧结的速度很快，可以有效的阻止晶粒长大获得细晶结构。使用微波烧结的方法还具有效率高，节能的优点。以微波作为热源加热样品可以显著降低反应温度，及反应活化能。文献1采用浆料浸涂结合原位反应工艺,在C/C复合材料表面成功制备了ZrB2-SiC涂层,由于反应剧烈，导致有裂纹产生，同时也存在Si残留以及增强相分布不均匀的现象。（周海军，无机材料学报，2013.5,vol.28,No3）文献2采用碳还原法以ZrO2、B4C、C粉为原料，在惰性气体（Ar）保护的气氛下发生碳热还原反应，当ZrB2生成率较高时存在颗粒尺寸增大的现象，影响性能。（ZhaoHong，JournalofAmericanCeramicSociety，1999，78（9））。r>
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种颗粒增强α-Al2O3/ZrB2增强铝基复合材料的原位合成方法。该方法操作简单、安全可靠、节能省时、环境友好，且颗粒均为原位反应生成，表面无污染、界面干净，可显著提高基体的强度，提高复合材料的致密性与硬度。实现本专利技术目的的技术解决方案为：一种微波热爆原位反应合成α-Al2O3/ZrB2增强铝基复合材料的方法，包括以下步骤：（1）制反应试样：称取粉体混合后进行球磨，进行干燥，压制成坯作为试样，其中，所述粉体为铝粉、二氧化锆粉以及硼粉，确定增强体体积分数为20%，所述粉体的质量比为：Al：ZrO2：B为19.41：5.67：1；（2）装样抽真空：将试样置入真空微波反应炉后，抽真空；（3）反应合成：通过微波作为热源加热试样，于810~900℃下发生热爆反应；（4）保温：发生反应后，升温并保温一段时间，待样品随炉冷却后取出，得到α-Al2O3/ZrB2增强铝基复合材料。进一步的，步骤（1）中，球磨时球粉质量比为5：1，球磨转速为250p.r.m，球磨时间为2h。进一步的，步骤（1）中，干燥温度为100~110℃，干燥时间为2小时，压制压力为10MPa。进一步的，步骤（2）中，将试样置入真空微波反应炉后，抽真空至10-1pa。进一步的，步骤（4）中，升温至1000℃，保温5分钟。本专利技术与现有技术相比，其显著优点是：（1）该工艺操作简单、安全可靠、节能省时、环境友好，能耗大幅降低，节能高达50%。（2）该工艺制得的增强体颗粒细小且分布均匀，样品的致密性提高11.2%，显微硬度提高8%，增强体颗粒均为热爆反应产生，表面干净与基体结合良好。附图说明图1是微波真空烧结试样XRD图谱。图2是微波真空烧结试样（a）与感应真空烧结试样（b）的SEM图谱。具体实施方式下面结合实施例和附图对本专利技术作进一步详述。本专利技术的一种α-Al2O3/ZrB2增强铝基复合材料的微波热爆原位反应合成方法，具体包括以下步骤：（1）制反应试样：将Al、ZrO2和B粉混合后球磨，其中Al、ZrO2和B的质量比根据化学反应式：3ZrO2+4Al+6B→2α-Al2O3+3ZrB2以及α-Al2O3与ZrB2所占体积分数为20%确定，粉末质量比：Al：ZrO2：B为19.41：5.67：1。球粉质量比为5：1，转速为250p.r.m，球磨时间为2h，再将球磨后的粉体于100~110℃干燥1h并挤压成坯，制成反应试样。（2）装样抽真空：将压坯试样装入反应装置，保证顶部监视孔清晰观察反应的全过程，将反应装置置入真空炉后，抽真空到10－1Pa左右。（3）反应合成及保温：调整微波输入功率，控制升温速率，记录真空微波反应炉内温度变化，当试样进行热爆反应时，温度骤升以至于超过程序设定的温度，微波停止工作，待放热结束后的试样温度接近或低于不断升高的设定温度时，微波重新恢复工作，试样达到烧结温度1000℃后，保温5min，炉冷却至60℃后，取出反应试样，得到α-Al2O3/ZrB2增强铝基复合材料实施例：微波烧结Al-ZrO2-B反应体系（1）制反应试样Al粉、ZrO2粉和B粉的质量比为19.41：5.67：1，然后将它们置入球磨罐中，以5：1的球粉比，250p.r.m转速球磨混合2h，再以10MPa压力挤压成坯，制成压坯试样；（2）装样抽真空将压坯试样置入微波真空反应炉，抽真空至10-1Pa；（3）反应合成设置微波输入功率为2000w，升温速率为33℃/min、40℃/min、50℃/min和66℃/min，升温至压坯试样发生热爆反应，对应的反应温度分别为：848℃、877℃、891℃和938℃；待试样热爆反应结束后，微波继续作用使试样升温至烧结温度1000℃，保温5分钟后，停止功率输入，炉冷却至60℃后，取出反应试样，得到α-Al2O3/ZrB2增强铝基复合材料。表120%α-Al2O3/ZrB2增强铝基复合材料传统烧结方式样品和微波真空炉烧结样品性能对比表1平均密度（g/cm3）平均显微硬度（HV0.5）升温速率为33℃/min试样2.9158.34升温速率为40℃/min试样3.0761.40升温速率为50℃/min试样3.0161.21升温速率为66℃/min试样2.9359.65传统感应真空炉烧结试样2.6855.98平均性能提高比例11.2%8%表1为20%α-Al2O3/ZrB2增强铝基复合材料传统烧结方式样品和微波真空炉烧结样品性能对比。微波真空炉烧方法由于反应过程短，抑制了组织粗化，提高该材料致密度，与常规烧结法相比，样品平均致密度可提高11.2%，显微硬度可提高约8%。图1为微波真空烧结试样的XRD图谱，可看出，通过该方法得到了由α-Al2O3/ZrB2两种增强体增强的铝基复合材料，并且没有其它杂质产生。图2为微波真空烧结试样（a）与感应真空烧结试样（b）的SEM图谱。通过对比可以看出，采用微波真空烧结的试样本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.颗粒增强α-Al

【技术特征摘要】
1.颗粒增强α-Al2O3/ZrB2增强铝基复合材料的原位合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称取粉体混合后进行球磨，进行干燥，压制成坯作为试样，其中，所述粉体为铝粉、二氧化锆粉以及硼粉，确定增强体体积分数为20%，所述粉体的质量比为：Al：ZrO2：B为19.41：5.67：1；
（2）将试样置入真空微波反应炉后，抽真空；
（3）通过微波作为热源加热试样，于810~900℃下发生热爆反应；
（4）发生反应后，升温并保温一段时间，待样品随炉冷却后取出，得到α-Al2O3/ZrB2增强铝基复合材料...

【专利技术属性】
技术研发人员：张大山，朱和国，李成鑫，孙晓东，薛云飞，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32