MT含氢甲基苯基硅树脂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种MT含氢甲基苯基硅树脂及其制备方法，其中，将苯基三甲氧基硅烷和盐酸水溶液混合或将苯基三甲氧基硅烷、水和酸性阳离子树脂混合，在加热条件下进行反应得到反应物，除去盐酸或酸性阳离子树脂，得到含羟基的苯基聚硅氧烷中间体；将所述含羟基的苯基聚硅氧烷中间体与封端剂、酸性阳离子树脂混合，在加热条件下进行反应，除去酸性阳离子树脂，减压蒸馏除去低沸物。此方法操作简单、重复性和可控性好、无需使用大量有机溶剂，节能环保。

MT hydromethyl phenyl silicone resin and its preparation

【技术实现步骤摘要】
MT含氢甲基苯基硅树脂及其制备方法
本专利技术涉及有机硅材料
，特别是涉及一种MT含氢甲基苯基硅树脂及其制备方法。
技术介绍
有机硅材料凭借其优异的热稳定性、耐老化性、机械性能、光学性能和耐湿性等优点，成为国内外LED封装材料的重点研究方向之一。因此，开发出性能优异的有机硅材料对于我国LED封装技术的提升和LED产业的发展意义重大。有机硅材料研发中的一个关键就是合成透光率和折射率高、热稳定性好的甲基苯基硅树脂，例如：适用于LED封装胶用MT含氢甲基苯基硅树脂。传统的MT含氢甲基苯基硅树脂是通过含氢氯硅烷和非含氢氯硅烷水解缩聚而成，该制备过程需要使用大量有机溶剂，且重复性和可控性较差，因此存在合成工艺复杂、生产过程中污染耗能大的弊端。
技术实现思路
基于此，有必要提供一种合成工艺简单、无需使用大量有机溶剂的MT含氢甲基苯基硅树脂的制备方法及MT含氢甲基苯基硅树脂。一种MT含氢甲基苯基硅树脂的制备方法，其包括如下步骤：将苯基三甲氧基硅烷和盐酸水溶液混合或；将苯基三甲氧基硅烷、水和酸性阳离子树脂混合，在加热条件下进行反应得到反应物，除去盐酸或酸性阳离子树脂，得到含羟基的苯基聚硅氧烷中间体；将所述含羟基的苯基聚硅氧烷中间体与封端剂、酸性阳离子树脂混合，在加热条件下进行反应，除去酸性阳离子树脂，减压蒸馏除去低沸物。上述MT含氢甲基苯基硅树脂的制备过程从苯基三甲氧基硅烷出发，先通过水解缩合反应合成含羟基的苯基聚硅氧烷中间体，之后在封端剂和酸性阳离子树脂的作用下，得到上述MT含氢甲基苯基硅树脂，其为无色透明粘稠状液体，相比于通过含氢氯硅烷和非含氢氯硅烷水解缩聚而成得到MT含氢甲基苯基硅树脂的制备工艺，此方法操作简单、重复性和可控性好、无需使用大量有机溶剂，节能环保。在其中一个实施例中，在将苯基三甲氧基硅烷和盐酸水溶液混合的步骤中，苯基三甲氧基硅烷与盐酸水溶液的质量比为(1:2)-(2:1)；盐酸水溶液的质量浓度为1％-3％。在其中一个实施例中，在将将苯基三甲氧基硅烷、水和酸性阳离子树脂混合的步骤中，苯基三甲氧基硅烷与水的质量比为(1:2)-(2:1)；酸性阳离子树脂的质量为苯基三甲氧基硅烷和水构成的反应物总质量的0.5％-2％。在其中一个实施例中，所述酸性阳离子树脂为CH-01型酸性阳离子树脂。在其中一个实施例中，在将所述含羟基的苯基聚硅氧烷中间体与封端剂、酸性阳离子树脂混合的步骤中，含羟基的苯基聚硅氧烷中间体与封端剂的质量比为(10:6)-(10:1)，酸性阳离子树脂的质量为含羟基的苯基聚硅氧烷中间体和封端剂构成的反应物总质量的0.5％-2％。在其中一个实施例中，所述封端剂包括含氢双封头。在其中一个实施例中，在除去盐酸得到含羟基的苯基聚硅氧烷中间体的步骤中，是用水洗涤反应物的pH至6.8-7.2，脱水处理，得到含羟基的苯基聚硅氧烷中间体。在其中一个实施例中，在加热条件下进行反应得到反应物的步骤中，加热温度为30℃-70℃，反应时间为2h-4h，和/或；在将所述含羟基的苯基聚硅氧烷中间体与封端剂、酸性阳离子树脂混合，在加热条件下进行反应的步骤中，加热温度为50℃-80℃；反应时间为4h-6h。本专利技术还提供一种采用本专利技术任一项所述的MT含氢甲基苯基硅树脂的制备方法制备得到的MT含氢甲基苯基硅树脂。在其中一个实施例中，所述MT含氢甲基苯基硅树脂的折射率为1.50-1.55，在24℃-26℃下所述MT含氢甲基苯基硅树脂的粘度为2000mPa.s-5000mPa.s。具体实施方式为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术。但是本专利技术能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似改进，因此本专利技术不受下面公开的具体实施例的限制。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。本专利技术一实施例中提供了一种MT含氢甲基苯基硅树脂的制备方法，其包括如下步骤：S1、将苯基三甲氧基硅烷和盐酸水溶液混合，或将苯基三甲氧基硅烷、水和酸性阳离子树脂混合，在加热条件下进行反应得到反应物，除去盐酸或酸性阳离子树脂，得到含羟基的苯基聚硅氧烷中间体。其中，盐酸水溶液和酸性阳离子树脂主要起到催化苯基三甲氧基硅烷发生水解缩合反应。此外，盐酸水溶液还可以为水解缩合反应提供所必须的水，反应后，需要去掉盐酸水溶液中的盐酸。可以理解，对上述提到的水不做限定，优选地，所述水为蒸馏水。上述制备工艺从苯基三甲氧基硅烷出发，在加热的条件下，通过水解缩合反应合成含羟基的苯基聚硅氧烷中间体，该水解缩合过程单一且易控制，形成副产物少。相比于通过含氢氯硅烷和非含氢氯硅烷水解缩聚而成得到MT含氢甲基苯基硅树脂的制备工艺，此方法操作简单、重复性和可控性好、无需使用有机溶剂，节能环保。在其中一个实施例中，在加热条件下进行反应得到反应物的步骤中，加热温度为30℃-70℃，反应时间为2h-4h，在其中一个实施例中，在将苯基三甲氧基硅烷和盐酸水溶液混合的步骤中，苯基三甲氧基硅烷与盐酸水溶液的质量比为(1:2)-(2:1)；盐酸水溶液的质量浓度为1％-3％。在其中一个实施例中，在将将苯基三甲氧基硅烷、水和酸性阳离子树脂混合的步骤中，苯基三甲氧基硅烷与水的质量比为(1:2)-(2:1)；酸性阳离子树脂的质量为苯基三甲氧基硅烷和水构成的反应物总质量的0.5％-2％。在其中一个实施例中，在除去盐酸得到含羟基的苯基聚硅氧烷中间体的步骤中，是用水洗涤至反应物的pH为6.8-7.2以除去盐酸，脱水处理，得到含羟基的苯基聚硅氧烷中间体。进一步地，除水剂为无水氯化钙。在其中一个实施例中，在除去酸性阳离子树脂得到含羟基的苯基聚硅氧烷中间体的步骤中，是采用抽滤的方式除去酸性阳离子树脂。在其中一个实施例中，所述酸性阳离子树脂为CH-01型酸性阳离子树脂。选择此催化剂的好处是不会为体系中引入其他杂质离子。S2、将所述含羟基的苯基聚硅氧烷中间体与封端剂、酸性阳离子树脂混合，在加热条件下进行反应，除去酸性阳离子树脂，减压蒸馏除去低沸物，得到MT含氢甲基苯基硅树脂。MT类硅树脂是以有机硅三官能单元(T链接)与有机硅单官能单元(M链接)组成的一类硅树脂。在其中一个实施例中，含羟基的苯基聚硅氧烷中间体与封端剂的质量比为(10:6)-(10:1)，酸性阳离子树脂的质量为含羟基的苯基聚硅氧烷中间体和封端剂构成的反应物总质量的0.5％-2％。在其中一个实施例中，所述封端剂包括含氢双封头(MMH)。进一步地，所述封端剂还包本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种MT含氢甲基苯基硅树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n将苯基三甲氧基硅烷和盐酸水溶液混合或；/n将苯基三甲氧基硅烷、水和酸性阳离子树脂混合，在加热条件下进行反应得到反应物，除去盐酸或酸性阳离子树脂，得到含羟基的苯基聚硅氧烷中间体；/n将所述含羟基的苯基聚硅氧烷中间体与封端剂、酸性阳离子树脂混合，在加热条件下进行反应，除去酸性阳离子树脂，减压蒸馏除去低沸物。/n

【技术特征摘要】
1.一种MT含氢甲基苯基硅树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将苯基三甲氧基硅烷和盐酸水溶液混合或；
将苯基三甲氧基硅烷、水和酸性阳离子树脂混合，在加热条件下进行反应得到反应物，除去盐酸或酸性阳离子树脂，得到含羟基的苯基聚硅氧烷中间体；
将所述含羟基的苯基聚硅氧烷中间体与封端剂、酸性阳离子树脂混合，在加热条件下进行反应，除去酸性阳离子树脂，减压蒸馏除去低沸物。


2.根据权利要求1所述的MT含氢甲基苯基硅树脂的制备方法，其特征在于，在将苯基三甲氧基硅烷和盐酸水溶液混合的步骤中，苯基三甲氧基硅烷与盐酸水溶液的质量比为(1:2)-(2:1)；盐酸水溶液的质量浓度为1％-3％。


3.根据权利要求1所述的MT含氢甲基苯基硅树脂的制备方法，其特征在于，在将苯基三甲氧基硅烷、水和酸性阳离子树脂混合的步骤中，苯基三甲氧基硅烷与水的质量比为(1:2)-(2:1)；酸性阳离子树脂的质量为苯基三甲氧基硅烷和水构成的反应物总质量的0.5％-2％。


4.根据权利要求1-3任一项所述的MT含氢甲基苯基硅树脂的制备方法，其特征在于，所述酸性阳离子树脂为CH-01型酸性阳离子树脂。


5.根据权利要求1-3任一项所述的MT含氢甲基苯基硅树脂的制备方法，其特征在于，在将所述含羟基的苯基聚硅氧烷中间体与封端剂、酸性阳离子树脂混合的步骤中，含羟...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁强，刘润威，李习都，付子恩，蒋金博，
申请(专利权)人：广州市白云化工实业有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44