一种苯基烷氧基硅烷高沸物制备树脂的方法技术

本发明专利技术公开了一种苯基烷氧基硅烷高沸物制备树脂的方法，包括以下步骤：步骤(1)：将苯基烷氧基硅烷高沸物和氯硅烷单体、部分溶剂由进料泵压入滴加釜中备用；步骤(2)：部分溶剂、水、醇配入反应釜中，将滴加釜中的料滴加于反应釜中，控制反应温度在15‑55℃，滴加时间在3‑8h；滴加结束后搅拌1‑3h静置分出酸水层，硅树脂预聚物水洗3‑6次至中性后过滤，蒸溶剂后加催化剂聚合，加溶剂降温后得成品苯基硅树脂，本发明专利技术生产出的产品成本低廉，产率高；制备出来的硅树脂具有较好的耐热性、柔韧性和较好的绝缘防潮性，适用于电绝缘漆、耐高温涂料、线圈浸渍漆等。

A method of preparing resin from high boiling of phenylalkoxysilane

【技术实现步骤摘要】
一种苯基烷氧基硅烷高沸物制备树脂的方法
本专利技术涉及复合材料
，具体为一种苯基烷氧基硅烷高沸物制备树脂的方法。
技术介绍
有机硅材料具有折射率高、透光率好、热稳定性好、耐紫外光性强、内应力小、吸湿性低等，性能明显优于环氧树脂成为功率型LED封装材料的理想选择。国内在功率型LED封装材料的研发及生产上相对比较落后，国内市场对功率型LED封装材料的需求大部分依赖进口，如国际三大硅胶企业道康宁、迈图、信越的产品以高折光率有机硅封装材料为主，在国内的高端封装市场上具有绝对优势。功率型LED封装材料除了要求具有高的折光指数、透光率以及耐紫外线辐射等性能以外，还要求材料必须具备一定的基本力学性能。未补强的硫化胶物理机械性能很差，无法满足要求，所以必须加入补强性填料对封装材料进行补强，但是填料的加入很容易对封装材料的折光率和透光率产生负面的影响，这就对补强填料的选择提出了更高的要求。苯基硅树脂具有优良的电气绝缘性、憎水性、耐候性、耐高温低温性能、耐辐射性能以及生理惰性，然而，现有的苯基硅树脂在制备过程中，大多存在下述问题：制备过程中产生大量酸性废水；制备工艺复杂繁琐，不易控制。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种苯基烷氧基硅烷高沸物制备树脂的方法，本专利技术所用的苯基烷氧基硅烷高沸物是生产苯基三烷氧基硅烷的副产物，主要含有苯基三烷氧基硅烷的三聚体和二聚体，含有少量苯基烷氧基硅烷，其价格低廉，用其取代常用的苯基三氯硅烷，生产出的产品成本低廉，产率高；制备出来的硅树脂具有较好的耐热性、柔韧性和较好的绝缘防潮性，适用于电绝缘漆、耐高温涂料、线圈浸渍漆等。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种苯基烷氧基硅烷高沸物制备树脂的方法，包括以下步骤：步骤(1)：将苯基烷氧基硅烷高沸物和氯硅烷单体、部分溶剂由进料泵压入滴加釜中备用；步骤(2)：部分溶剂、水、醇配入反应釜中，将滴加釜中的料滴加于反应釜中，控制反应温度在15-55℃，滴加时间在3-8h；滴加结束后搅拌1-3h静置分出酸水层，硅树脂预聚物水洗3-6次至中性后过滤，蒸溶剂后加催化剂聚合，加溶剂降温后得成品苯基硅树脂。优选的，所述苯基烷氧基硅烷高沸物包括生产苯基三甲氧基硅烷、生产苯基三乙氧基硅烷副产的高沸物。优选的，所述的氯硅烷单体包括甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷中的一种或几种。优选的，所述溶剂包括甲苯、二甲苯芳烃溶剂或醋酸乙酯、醋酸丁酯环保溶剂中的一种或几种。优选的，所述醇包括甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇中的一种或几种。优选的，所述催化剂包括环烷酸盐、羧酸盐、钛酸酯。与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：1、本专利技术所用的苯基烷氧基硅烷高沸物是生产苯基三烷氧基硅烷的副产物，主要含有苯基三烷氧基硅烷的三聚体和二聚体，含有少量苯基烷氧基硅烷，其价格低廉，用其取代常用的苯基三氯硅烷，生产出的产品成本低廉，产率高；制备出来的硅树脂具有较好的耐热性、柔韧性和较好的绝缘防潮性，适用于电绝缘漆、耐高温涂料、线圈浸渍漆等。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1、一种苯基烷氧基硅烷高沸物制备树脂的方法，包括以下步骤：将苯基烷氧基硅烷高沸物和氯硅烷单体、部分溶剂由进料泵压入滴加釜中备用；部分溶剂、水、醇配入反应釜中，滴加釜中的料滴加于反应釜中，控制反应温度在15-55℃，滴加时间在3-8h；滴加结束后搅拌1-3h静置分出酸水层，硅树脂预聚物水洗3-6次至中性后过滤，蒸溶剂后加催化剂聚合，加溶剂降温后得成品苯基硅树脂。其中，苯基烷氧基硅烷高沸物，包括生产苯基三甲氧基硅烷、生产苯基三乙氧基硅烷副产的高沸物；其中，氯硅烷单体，是指甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷中的一种或几种；其中，溶剂，是指甲苯、二甲苯等芳烃溶剂或醋酸乙酯、醋酸丁酯等之类环保溶剂中的一种或几种；其中，醇，是指甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇中的一种或几种；其中，催化剂包括环烷酸盐、羧酸盐、钛酸酯等。实施例2、一种苯基烷氧基硅烷高沸物制备树脂的方法，包括以下步骤：将212份苯基烷氧基硅烷高沸物、45份甲基三氯硅烷、67份二甲基二氯硅烷、430份二甲苯由进料泵压入滴加釜中备用；210份甲苯、561份水、242份乙醇配入反应釜中，滴加釜中的料滴加于反应釜中，控制反应温度在25-35℃，滴加时间在4h左右；滴加结束后搅拌2h静置分出下层酸水，上层硅树脂预聚物水洗6次至中性后过滤，低温蒸除溶剂后加0.006份环烷酸锰于140℃减压聚合，加溶剂降温后得成品苯基硅树脂，产率可以达到89％，伸长率可以达到320％。实施例3、一种苯基烷氧基硅烷高沸物制备树脂的方法，包括以下步骤：将183份苯基烷氧基硅烷高沸物、29份甲基三氯硅烷、76份二甲基二氯硅烷、51份二苯基二氯硅烷、418份二甲苯由进料泵压入滴加釜中备用；324份甲苯、411份水、256份甲醇配入反应釜中，将滴加釜内的料滴加于反应釜中，控制反应温度在20-30℃，滴加时间在5h左右；滴加结束后搅拌2h静置分出下层酸水，上层硅树脂预聚物水洗5次至中性后过滤，低温蒸除溶剂后加0.01份钛酸丁酯于150℃减压聚合，加溶剂降温后得成品苯基硅树脂，产率可以达到90％，伸长率可以达到320％。实施例4、一种苯基烷氧基硅烷高沸物制备树脂的方法，包括以下步骤：将183份苯基烷氧基硅烷高沸物、29份甲基三氯硅烷、76份二甲基二氯硅烷、51份二苯基二氯硅烷、418份二甲苯由进料泵压入滴加釜中备用；324份甲苯、411份水、200份甲醇、156份乙醇配入反应釜中，将滴加釜内的料滴加于反应釜中，控制反应温度在20-30℃，滴加时间在5h左右；滴加结束后搅拌2h静置分出下层酸水，上层硅树脂预聚物水洗5次至中性后过滤，低温蒸除溶剂后加0.01份钛酸丁酯于150℃减压聚合，加溶剂降温后得成品苯基硅树脂，产率可以达到92％，伸长率可以达到310％。实施例5、一种苯基烷氧基硅烷高沸物制备树脂的方法，包括以下步骤：将183份苯基烷氧基硅烷高沸物、29份甲基三氯硅烷、76份二甲基二氯硅烷、51份二苯基二氯硅烷、418份二甲苯由进料泵压入滴加釜中备用；324份甲苯、411份水、256份甲醇配入反应釜中，将滴加釜内的料滴加于反应釜中，控制反应温度在20-30℃，滴加时间在5h左右；滴加结束后搅拌2h静置分出下层酸水，上层硅树脂预聚物水洗5次至中性后过滤，低温蒸除溶剂后加0.01份钛酸丁酯、0.01份环烷酸盐于150℃减压聚合，加溶剂降温后得成品苯基硅树脂，产率可以达到96％，伸长率可以达到360％。对于本领域技术人员而言，显然本专利技术不限于上述示范性实施本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种苯基烷氧基硅烷高沸物制备树脂的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤(1)：将苯基烷氧基硅烷高沸物和氯硅烷单体、部分溶剂由进料泵压入滴加釜中备用；/n步骤(2)：部分溶剂、水、醇配入反应釜中，将滴加釜中的料滴加于反应釜中，控制反应温度在15-55℃，滴加时间在3-8h；滴加结束后搅拌1-3h静置分出酸水层，硅树脂预聚物水洗3-6次至中性后过滤，蒸溶剂后加催化剂聚合，加溶剂降温后得成品苯基硅树脂。/n

【技术特征摘要】
1.一种苯基烷氧基硅烷高沸物制备树脂的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤(1)：将苯基烷氧基硅烷高沸物和氯硅烷单体、部分溶剂由进料泵压入滴加釜中备用；
步骤(2)：部分溶剂、水、醇配入反应釜中，将滴加釜中的料滴加于反应釜中，控制反应温度在15-55℃，滴加时间在3-8h；滴加结束后搅拌1-3h静置分出酸水层，硅树脂预聚物水洗3-6次至中性后过滤，蒸溶剂后加催化剂聚合，加溶剂降温后得成品苯基硅树脂。


2.根据权利要求1所述的一种苯基烷氧基硅烷高沸物制备树脂的方法，其特征在于，所述苯基烷氧基硅烷高沸物包括生产苯基三甲氧基硅烷、生产苯基三乙氧基硅烷副产的高沸物。


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【专利技术属性】
技术研发人员：邵玲，龚家全，杨帆，杨开柱，
申请(专利权)人：湖北新四海化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42