一种高沸硅油的水解方法技术

本发明专利技术属于化工用品生产技术领域，具体的说是一种高沸硅油的水解方法，包括罐体、电机和滴定罐；所述电机电机转动轴贯穿第一腔室和第二腔室；所述电机转动轴于第二腔室内部分固连有搅拌轮；所述电机转动轴与第一腔室内部分固连有挤压盘；所述第一腔室内一侧固连有充气囊；所述罐体顶部固连有滴定罐；所述充气囊与滴定罐通过导管连通；所述滴定罐下方固连有均匀分布的喷雾头；所述第一腔室侧壁固连有均匀布置的挤压囊；所述挤压囊上方固连有喷射头且喷射头贯穿罐体于第二腔室内开口设置；本发明专利技术通过设置喷雾头将水解液以雾状形式向下喷射、喷射头将高沸物以四溅的水花向上喷射，从而使水解反应速率大幅度提高。

A hydrolysis method of high boiling silicone oil

【技术实现步骤摘要】
一种高沸硅油的水解方法
本专利技术属于化工用品生产
，具体的说是一种高沸硅油的水解方法。
技术介绍
高沸硅油，化学名称:甲基甲氧基硅烷混合共聚体。它是由二甲基二氯硅烷加水水解制得初缩聚环体，环体经裂解、精馏制得低环体，然后把环体、封头剂、催化剂调聚而得的混合物，经减压蒸馏除去低沸物就而制得硅油，因其具有良好的耐热性、电绝缘性、耐候性、疏水性、生理惰性和较小的表面张力，较低的粘温系数、较高的抗压缩性，耐辐射等特性，常用作高级润滑油、防震油、绝缘油、消泡剂、脱模剂、擦光剂、隔离剂和真空扩散泵油等，现有的生产方法是将高沸物，在原料罐区储罐内按照一定比例混合均匀，用输送泵转至车间高沸高位槽内。在高位槽下水解反应釜内加入一定量的清水，开启反应釜搅拌机，将高位槽内高沸物缓慢滴加至反应釜后，高沸与水发生水解反应，生成水解硅油，并副产盐酸。滴加结束后，停止搅拌，静置30-60分钟后，将釜内下层盐酸排放至收集池内，上层硅油用吨桶盛装，然后转至中和釜内加纯碱进行中和。将中和后的盐油混合物再次用周转吨桶进行盛装，静置24-48小时后，将上层硅油进行包装。中国专利发布的一种高沸硅油的水解方法，专利号为201810523840其采用水力喷射器将原料与水混合，使原料三甲基一氯硅烷和水混合更均匀，水解反应更充分，并且缩短了反应时间；二级水洗、洗水分级回流再利用的方式，显著减少了用水量，并且实现了零污染排放，但是该方案水解速率提高不明显，且水解过程较为复杂。
技术实现思路
为了弥补现有技术的不足，解决高沸硅油生产过程中水解速率过慢以及水解过程较为复杂的问题，本专利技术提出的一种高沸硅油的水解方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：本专利技术所述的一种高沸硅油的水解方法，包括以下步骤：S1：按照每8g二甲基二氯硅烷中加入5.06～35.45g二苯基二氯硅烷、80mL二甲苯、50mL丙酮的比例将混合物添加至混合反应釜中，室温下搅拌反应0.5～1h；S2：将按照每8g二甲基二氯硅烷配备100mL丙酮和57.6ml蒸馏水的比例将混合溶液搅拌均匀后制得水解液；S3：将S1中混合完成后的溶液添加至水解罐中，并将S2中水解液添加至水解罐的滴定罐内，控制滴加速度为1ml/2s，在室温下进行水解反应；S4：将水解反应后的溶液进行静置分层，静止时间为2h，将静置分层后的上层水解物用50～60℃的蒸馏水洗去催化剂至中性；S5：向S4制得的中性溶液中加入中总重量0.01％的二甲基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷进行缩合反应，进行蒸馏减去低沸物后即制得高沸硅油；其中S3中所述水解罐包括罐体、电机和滴定罐；所述罐体内部开设有第一腔室和第二腔室；所述电机安装与第二腔室内，且电机转动轴贯穿第一腔室和第二腔室；所述电机转动轴于第二腔室内部分固连有搅拌轮；所述电机转动轴与第一腔室内部分固连有挤压盘；所述挤压盘为螺旋板设计；所述第一腔室内一侧固连有充气囊；所述罐体顶部固连有滴定罐；所述充气囊与滴定罐通过导管连通；所述滴定罐上方开口设置，且开口处安装有密封盖；所述滴定罐内开设有均匀布置的滑槽；所述滑槽内均通过弹簧弹性连接有喷雾头；所述喷雾头均贯穿滴定罐与罐体且于第二腔室内开口设置；所述喷雾头内部阶梯状中空设置且内腔转动连接有钢珠；所述第二腔室内位于喷雾头贯穿罐体处通过框架固连有拨动杆；初始状态下所述拨动杆处于喷雾头开口内；所述罐体顶部开设有进液口，且进液口于外界开口处安装有密封塞；所述罐体一侧固连有出液口，且出液口于外界开口安装有密封塞；工作时，将混合均匀地二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷、二甲苯和丙酮溶液通过进液口通入第二腔室内，同时将水解液添加至滴定罐中，将密封塞与密封盖固定于进液口与滴定罐上，启动电机，电机进行转动带动第二腔室内搅拌轮进行转动，同时电机带动挤压盘进行转动，由于挤压盘螺旋板式设计，挤压盘在匀速转动时周期性的挤压充气囊，充气囊将气体通过导管通入滴定罐内，由于滴定罐密封设置，滴定罐内气压逐渐加大，气压将喷雾头向滑槽内部推动，喷雾头向下运动时处于喷雾头开口处的拨动杆将钢珠向上托起，从而使滴定罐内水解液通过喷雾头喷出，由于喷雾头口径较小，且开口处有拨动杆，水解液在强压作用下于喷雾头开口处以圆弧形向外喷出，使液体转换为细密的水雾，并落在下方混合溶液中与混合溶液发生水解反应，同时当反应结束后，滴定罐内气压平衡后喷雾头于滑槽内复位，钢珠重新将喷雾头开口堵住，可以及时停止水解液的添加；水解后的产物随着搅拌轮的转动均匀的分散开来，挤压盘与电机的设置可以使工作人员通过调控电机的转速从而调节充气囊向滴定罐内充气的速率，从而准确地控制水解液的滴加速率，使反应进行的更加精细准确，而喷雾头的设置将水解液以水雾的形式喷射在第二腔室内，使水解液分散的更加均匀，增大与混合溶液的接触面积，可以有效加快水解反应进行的速率，显著提高生产速率。优选的，所述第一腔室侧壁固连有均匀布置的挤压囊；所述挤压囊上方固连有喷射头且喷射头贯穿罐体于第二腔室内开口设置；工作时，电机带动挤压盘转动时呈周期性的挤压挤压囊，均匀布置的挤压囊受到挤压将挤压囊内溶液通过喷射头向第二腔室上方喷射，喷射出液面外的混合溶液与呈水雾形式下落的水解液大面积接触，加快混合溶液与水解液的混合与水解，使水解反应速率大幅度加快，同时喷射头将混合溶液向上方喷射时还可以有效地将溶液进行搅拌，避免混合溶液中各组分分布不均，减缓水解反应的进行速率，同时还可以避免水解反应的产物漂浮在液面上，将水解液与混合溶液进行隔绝，造成水解反应进行条件不充足，使水解反应无法正常进行，严重影响生产速率。优选的，所述喷射头于第二腔室内部分倾斜设置；工作时，喷射头于第二腔室内部分倾斜设置使喷射头喷出的水柱以抛物线的形式喷出，一方面加大水柱的冲击距离，使水柱与水解液更紧密的结合，从而将水柱内的混合溶液进行水解，另一方面水柱呈抛物线的形式喷出还可以使水柱在液面上的影响范围增大，当水柱落在液面上时可以将液面上漂浮的水解产物冲击的更加破碎，避免水解产物隔绝水解液与混合溶液影响水解反应的速率，减慢工作效率，同时水柱与液面接触的瞬间，水柱下落时的势能与液面进行冲击，使接触处压力增大，使混合液体四溅开来，增大混合液体与水解液的接触面积，使水解反应速率加快。优选的，所述第二腔室内位于搅拌轮上方固连有钢丝网用于将喷射头喷射的水柱分散；工作时，喷射头喷射出的水柱撞击在钢丝网上，钢丝网将水柱分散，使水柱的扩散范围更大，可以有效的将水解液与混合溶液的接触面积增大，有效地加快水解反应的进行的速率，同时钢丝网的设置可以将水柱拦截，避免水柱冲击在罐体上，长时间的冲刷下使罐体负担增大，减少装置的使用寿命。优选的，所述电机转动轴于第二腔室内部分固连有转动环；所述转动环上开设有出气口；所述罐体一侧固连有导流管；所述导流管一端于第二腔室内开口设置、另一端安装于酸液池内；所述转动环上出气口与导流管位于第二腔室内开口可重合设置；工作时，电机转动带动转动环匀速转动，转动环匀速转动使转动环上出气口与导流管开口周期性重合，水解液与混合溶液进行充分反本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高沸硅油的水解方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1：按照每8g二甲基二氯硅烷中加入5.06～35.45g二苯基二氯硅烷、80mL二甲苯、50mL丙酮的比例将混合物添加至混合反应釜中，室温下搅拌反应0.5～1h；/nS2：将按照每8g二甲基二氯硅烷配备100mL丙酮和57.6ml蒸馏水的比例将混合溶液搅拌均匀后制得水解液；/nS3：将S1中混合完成后的溶液添加至水解罐中，并将S2中水解液添加至水解罐的滴定罐(3)内，控制滴加速度为1ml/2s，在室温下进行水解反应；/nS4：将水解反应后的溶液进行静置分层，静止时间为2h，将静置分层后的上层水解物用50～60℃的蒸馏水洗去催化剂至中性；/nS5：向S4制得的中性溶液中加入中总重量0.01％的二甲基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷进行缩合反应，进行蒸馏减去低沸物后即制得高沸硅油；/n其中S3中所述水解罐包括罐体(1)、电机(2)和滴定罐(3)；所述罐体(1)内部开设有第一腔室(4)和第二腔室(5)；所述电机(2)安装与第二腔室(5)内，且电机(2)转动轴贯穿第一腔室(4)和第二腔室(5)；所述电机(2)转动轴于第二腔室(5)内部分固连有搅拌轮(51)；所述电机(2)转动轴与第一腔室(4)内部分固连有挤压盘(41)；所述挤压盘(41)为螺旋板设计；所述第一腔室(4)内一侧固连有充气囊(42)；所述罐体(1)顶部固连有滴定罐(3)；所述充气囊(42)与滴定罐(3)通过导管(43)连通；所述滴定罐(3)上方开口设置，且开口处安装有密封盖(31)；所述滴定罐(3)内开设有均匀布置的滑槽(32)；所述滑槽内均通过弹簧弹性连接有喷雾头(33)；所述喷雾头(33)均贯穿滴定罐(3)与罐体(1)且于第二腔室(5)内开口设置；所述喷雾头(33)内部阶梯状中空设置且内腔转动连接有钢珠(34)；所述第二腔室(5)内位于喷雾头(33)贯穿罐体(1)处通过框架固连有拨动杆(35)；初始状态下所述拨动杆(35)处于喷雾头(33)开口内；所述罐体(1)顶部开设有进液口(11)，且进液口(11)于外界开口处安装有密封塞；所述罐体(1)一侧固连有出液口(12)，且出液口(12)于外界开口安装有密封塞。/n...

【技术特征摘要】
1.一种高沸硅油的水解方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：按照每8g二甲基二氯硅烷中加入5.06～35.45g二苯基二氯硅烷、80mL二甲苯、50mL丙酮的比例将混合物添加至混合反应釜中，室温下搅拌反应0.5～1h；
S2：将按照每8g二甲基二氯硅烷配备100mL丙酮和57.6ml蒸馏水的比例将混合溶液搅拌均匀后制得水解液；
S3：将S1中混合完成后的溶液添加至水解罐中，并将S2中水解液添加至水解罐的滴定罐(3)内，控制滴加速度为1ml/2s，在室温下进行水解反应；
S4：将水解反应后的溶液进行静置分层，静止时间为2h，将静置分层后的上层水解物用50～60℃的蒸馏水洗去催化剂至中性；
S5：向S4制得的中性溶液中加入中总重量0.01％的二甲基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷进行缩合反应，进行蒸馏减去低沸物后即制得高沸硅油；
其中S3中所述水解罐包括罐体(1)、电机(2)和滴定罐(3)；所述罐体(1)内部开设有第一腔室(4)和第二腔室(5)；所述电机(2)安装与第二腔室(5)内，且电机(2)转动轴贯穿第一腔室(4)和第二腔室(5)；所述电机(2)转动轴于第二腔室(5)内部分固连有搅拌轮(51)；所述电机(2)转动轴与第一腔室(4)内部分固连有挤压盘(41)；所述挤压盘(41)为螺旋板设计；所述第一腔室(4)内一侧固连有充气囊(42)；所述罐体(1)顶部固连有滴定罐(3)；所述充气囊(42)与滴定罐(3)通过导管(43)连通；所述滴定罐(3)上方开口设置，且开口处安装有密封盖(31)；所述滴定罐(3)内开设有均匀布置的滑槽(32)；所述滑槽内均通过弹簧弹性连接有喷雾头(33)；所述喷雾头(33)均贯穿滴定罐(3)与罐体(1)且于第二腔室(5)内开口设置；所述喷雾头(33...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：周民主，
类型：发明
国别省市：安徽;34