湿凝胶和干凝胶的制造方法技术

本发明专利技术提供一种即使不高度控制模具的水平度、凝胶的厚度不均也小、并且在凝胶化时和从模具中取出时凝胶不易破裂的湿凝胶和干凝胶的制造方法。一种湿凝胶的制造方法，其中，在使包含含有凝胶原料的第二液状物的第二液层14存在于包含第一液状物的第一液层12上的状态下，使第二液层14凝胶化，以及一种干凝胶的制造方法，其中，使所制造的湿凝胶或通过对该湿凝胶进行溶剂置换而得到的溶剂置换凝胶干燥。

Wet gel and dry gel manufacturing methods

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】湿凝胶和干凝胶的制造方法
本专利技术涉及湿凝胶和干凝胶的制造方法。
技术介绍
透明绝热材料被期待作为以提高汽车或建筑物的室内的冷气和暖气的效率等为目的的、汽车用窗玻璃或建筑物用窗玻璃中的绝热材料。作为透明绝热材料，提出了由以三维网状连续的通孔和包含烷基硅氧烷且以三维网状连续的骨架形成的具有三维网状结构的烷基硅氧烷气凝胶(专利文献1)。烷基硅氧烷气凝胶通过以下方法制造：对含有甲基三甲氧基硅烷等硅化合物和表面活性剂的酸性水溶液进行搅拌从而生成溶胶，将溶胶浇注到模具中，在模具内使其凝胶化而得到湿凝胶，对该湿凝胶进行溶剂置换从而得到溶剂置换凝胶，并使所得到的溶剂置换凝胶干燥。现有技术文献专利文献专利文献1：国际公开第2007/010949号
技术实现思路
专利技术所要解决的问题然而，专利文献1中记载的方法存在下述问题。·如图9所示，模具10稍微倾斜时，湿凝胶20的厚度产生倾斜，湿凝胶20的厚度产生不均。因此，需要高度控制模具的水平度。·由于湿凝胶与模具的底面和侧面接触，因此由于模具而使得湿凝胶不易活动。因此，由于湿凝胶与模具之间的热膨胀率差、凝胶化时的湿凝胶的收缩等，湿凝胶产生变形，湿凝胶容易破裂。·由于湿凝胶与模具的底面和侧面接触，因此在从模具中取出湿凝胶时，容易对湿凝胶施加过度的力，湿凝胶容易破裂。本专利技术提供：一种即使不高度控制模具的水平度、湿凝胶的厚度不均也小、并且在凝胶化时和从模具中取出时凝胶不易破裂的湿凝胶的制造方法；由所得到的湿凝胶制造干凝胶的制造方法；以及使用上述干凝胶的夹层玻璃的制造方法。用于解决问题的手段本专利技术具有下述方式。<1>一种湿凝胶的制造方法，其中，在使包含含有凝胶原料的第二液状物的第二液层存在于包含第一液状物的第一液层上的状态下，使所述第二液层凝胶化。<2>如上述<1>所述的湿凝胶的制造方法，其中，在保持所述第一液层与所述第二液层的分离状态的同时，使所述第二液层凝胶化。<3>如上述<1>或<2>所述的湿凝胶的制造方法，其中，溶解于100g所述第一液状物中的所述第二液状物的量为100g以下。<4>如上述<1>～<3>中任一项所述的湿凝胶的制造方法，其中，所述第一液状物的比重大于所述第二液状物的比重。<5>如上述<1>～<4>中任一项所述的湿凝胶的制造方法，其中，使用相互不反应的物质作为所述第一液状物和所述第二液状物。<6>如上述<1>～<5>中任一项所述的湿凝胶的制造方法，其中，所述第一液状物实质上不含有凝胶原料。<7>如上述<1>～<6>中任一项所述的湿凝胶的制造方法，其中，通过使所述第二液层凝胶化而得到的湿凝胶的厚度的标准偏差为0.5mm以下。<8>如上述<1>～<7>中任一项所述的湿凝胶的制造方法，其中，所述第一液状物为具有氟原子的液状化合物、具有氯原子的液状化合物、具有硅原子的液状化合物、水或汞。<9>如上述<1>～<7>中任一项所述的湿凝胶的制造方法，其中，所述第一液状物为含氟溶剂、含氟油、含氯溶剂、含氯油或硅油。<10>如上述<1>～<9>中任一项所述的湿凝胶的制造方法，其中，所述第二液状物中所含的溶剂为有机溶剂或水。<11>一种干凝胶的制造方法，其中，通过使湿凝胶或溶剂置换凝胶干燥而得到干凝胶，所述湿凝胶为利用上述<1>～<10>中任一项所述的制造方法得到的湿凝胶，所述溶剂置换凝胶为通过对该湿凝胶进行溶剂置换而得到的溶剂置换凝胶。<12>如上述<11>所述的干凝胶的制造方法，其中，所述干凝胶为聚硅氧烷、聚(甲基)丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、间苯二酚或三聚氰胺与甲醛的加成缩合物、或纤维素。<13>如上述<11>或<12>所述的干凝胶的制造方法，其中，所述干凝胶的当换算为厚度1mm时的在波长为500nm下的透射率为70％以上。<14>如上述<11>～<13>中任一项所述的干凝胶的制造方法，其中，所述干凝胶的在25℃下的波长594nm的光的折射率为1.0～1.1。<15>一种夹层玻璃的制造方法，其中，利用上述<11>～<13>中任一项所述的制造方法制造干凝胶，然后将所得到的干凝胶夹在玻璃板之间。专利技术效果根据本专利技术的制造方法，提供一种即使不高度控制模具的水平度、凝胶的厚度不均也小、并且在凝胶化时和从模具中取出时凝胶不易破裂的湿凝胶，另外，由该湿凝胶提供一种厚度不均小且特性良好的干凝胶，以及由该干凝胶制造具有优异特性的夹层玻璃。附图说明图1为以模具的剖视示意图表示通过本专利技术的一个实施方式的凝胶的制造方法在模具内制造湿凝胶的情况的说明图。图2为以模具的剖视示意图表示将通过本专利技术的一个实施方式的凝胶的制造方法形成的湿凝胶从模具中取出的情况的说明图。图3为表示用于求出湿凝胶的厚度的标准偏差的5个点的厚度的测定位置的湿凝胶的俯视图。图4为以模具的剖视示意图表示本专利技术的一个实施方式的凝胶的制造方法中模具倾斜的情况的说明图。图5为表示本专利技术的凝胶的制造方法的另一个实施方式的示意性说明图。图6为表示本专利技术的凝胶的制造方法的又一个实施方式的示意性说明图。图7为表示具有透明绝热层的夹层玻璃的一例的剖视图。图8为例1的聚硅氧烷干凝胶的透射率光谱。图9为以模具的剖视示意图表示通过现有的湿凝胶的制造方法的一例在模具内制造湿凝胶的情况的说明图。具体实施方式以下的术语的定义应用于整个说明书和权利要求书。“湿凝胶”是指三维网络因溶胀剂而溶胀的凝胶。湿凝胶包含溶胀剂为水的水凝胶、溶胀剂为醇的醇凝胶、溶胀剂为有机溶剂的有机凝胶。根据“国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)无机化学部和高分子部高分子术语学小组委员会”的“与溶胶、凝胶、网络和无机有机复合材料的结构以及工艺相关的术语的定义(IUPAC建议2007)”，“干凝胶”是指“包含通过从凝胶中除去溶胀剂而形成的开放网络的凝胶”。也存在将通过超临界干燥而除去了溶胀剂的凝胶定义为气凝胶、将通过通常的蒸发干燥而除去了溶胀剂的凝胶定义为干凝胶、将通过冷冻干燥而除去了溶胀剂的凝胶定义为冷冻凝胶的分类方法，但是在本说明书和权利要求书中将这些统称为干凝胶。表示数值范围的“～”是指包含在其前后记载的数值作为下限值和上限值。为了便于说明，图1～图9中的尺寸比与实本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种湿凝胶的制造方法，其中，在使包含含有凝胶原料的第二液状物的第二液层存在于包含第一液状物的第一液层上的状态下，使所述第二液层凝胶化。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20170901 JP 2017-1689321.一种湿凝胶的制造方法，其中，在使包含含有凝胶原料的第二液状物的第二液层存在于包含第一液状物的第一液层上的状态下，使所述第二液层凝胶化。


2.如权利要求1所述的湿凝胶的制造方法，其中，在保持所述第一液层与所述第二液层的分离状态的同时，使所述第二液层凝胶化。


3.如权利要求1或2所述的湿凝胶的制造方法，其中，溶解于100g所述第一液状物中的所述第二液状物的量为100g以下。


4.如权利要求1～3中任一项所述的湿凝胶的制造方法，其中，所述第一液状物的比重大于所述第二液状物的比重。


5.如权利要求1～4中任一项所述的湿凝胶的制造方法，其中，使用相互不反应的物质作为所述第一液状物和所述第二液状物。


6.如权利要求1～5中任一项所述的湿凝胶的制造方法，其中，所述第一液状物实质上不含有凝胶原料。


7.如权利要求1～6中任一项所述的湿凝胶的制造方法，其中，通过使所述第二液层凝胶化而得到的湿凝胶的厚度的标准偏差为0.5mm以下。


8.如权利要求1～7中任一项所述的湿凝胶的制造方法，其中，所述第一液状物为具有氟原子的液状化合物、具有氯原子的...

【专利技术属性】
技术研发人员：室伏英伸，
申请(专利权)人：AGC株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP