一种从四氟化碳生产工业废气中回收提纯电子级六氟乙烷的生产方法技术

本发明专利技术的一种从四氟化碳生产工业废气中回收提纯电子级六氟乙烷的生产方法，属于六氟乙烷生产领域；包括以下步骤：热分解提纯装置，微氧吸附再生装置；经过精密过滤后，进入分馏装置，分馏装置产生四氟化碳气体的返回四氟化碳生产线中，以提高了四氟化碳回收率；含有少量杂质的六氟乙烷依次经过汽化器汽化后进入缓冲罐；并使用隔膜式压缩机增压使缓冲罐中的六氟乙烷进入带压运行的吸附塔；再经过预冷器预冷后依次通过高沸精馏塔和低沸精馏塔去除杂质。提高了四氟化碳回收率；并达到电子级六氟乙烷的技术要求；生产出的电子级六氟乙烷不含有会对臭氧层造成破坏的氯元素；可减少温室气体排放，可实现工业废气资源化利用和节能减排。

A production method of recovering and purifying electron grade hexafluoroethane from industrial waste gas produced by carbon tetrafluoride

【技术实现步骤摘要】
一种从四氟化碳生产工业废气中回收提纯电子级六氟乙烷的生产方法
本专利技术涉及六氟乙烷生产领域，更具体的，涉及一种从四氟化碳生产工业废气中回收提纯电子级六氟乙烷的生产方法。
技术介绍
在现今社会，超大规模集成电路、平面显示器件、化合物半导体器件、太阳能电池、光纤等电子工业蓬勃发展，而被广泛应用于薄膜、蚀刻、掺杂、气相沉积、扩散、清洗等工艺的电子气体是上述工业不可缺少的原料。电子气体在半导体制造过程中一直扮演着重要的角色，尤其是半导体制程目前已被广泛地应用于各项产业，电子级六氟乙烷因其无毒无臭、高稳定性被广泛应用在半导体制造过程中，六氟乙烷作为干腐蚀剂具有边缘侧向侵蚀现象极微、高蚀刻率及高精确性的优点，可以极好地满足此类线宽较小的制程的要求。电子级六氟乙烷气体属于高性能精细专用化学品，是我国微电子行业急需发展的重点基础材料和关键材料。目前国内六氟乙烷生产主要以工业级(六氟乙烷纯度低于4N)为主，应用领域以制冷剂为主；而我国微电子行业急需的电子级六氟乙烷(六氟乙烷纯度≥5N)，绝大部分长期依赖进口；传统六氟乙烷制造方法成本高，副产物多，其中的杂质元素氯会破坏臭氧层；国际上发达国家及国内生产四氟化碳规模较大的公司，都将四氟化碳生产中的六氟乙烷作为工业废气进行直接排空处理；采用从四氟化碳生产工业废气中回收提纯电子级六氟乙烷能够大量减少废气排放，不存在比较危险的六氟乙烷合成生产过程，生产成本低，能够有效去除其中含有的不同杂质，使得六氟乙烷纯度高，满足电子气使用需求。
技术实现思路
为了克服现有技术的缺陷，本专利技术的一种从四氟化碳生产工业废气中回收提纯电子级六氟乙烷的生产方法，解决技术中传统六氟乙烷制造方法成本高，副产物多，其中的杂质元素氯会破坏臭氧层；国际上发达国家及国内生产四氟化碳规模较大的公司，都将四氟化碳生产中的六氟乙烷作为工业废气进行直接排空处理的问题。为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：本专利技术提供了一种从四氟化碳生产工业废气中回收提纯电子级六氟乙烷的生产方法，包括以下步骤：步骤1：包括用于回收四氟化碳废气中六氟乙烷的热分解提纯装置，并通过设置在管路上流量计控制原料流量，通过所述热分解提纯装置去除可热分解的微氧，使其转化为可以吸附、精馏去除的化合物；步骤2：将步骤1中经过所述热分解提纯装置后含有微氧和六氟乙烷的四氟化碳通过管道输送至微氧吸附再生装置；所述微氧吸附再生装置在通入氢气活化合格后，所述微氧吸附再生装置在脱氧剂的作用下能够自行分解去除四氟化碳中微量氧化性物质；并将微氧转换成容易吸附、精馏去除的氢气、二氧化碳、一氧化碳、卤代烃；再经过精密过滤器去除含有六氟乙烷的四氟化碳的固体杂质；步骤3：将步骤2中所述微氧吸附再生装置经过精密过滤后，进入分馏装置，所述分馏装置排出四氟化碳气体的返回四氟化碳生产线中，以提高了四氟化碳回收率；步骤4：将步骤3中含有少量杂质的六氟乙烷依次经过汽化器汽化后进入缓冲罐；并使用隔膜式压缩机增压将所述缓冲罐中的六氟乙烷进入带压运行的吸附塔；步骤5：将所述吸附塔吸附后的六氟乙烷气体再经过预冷器预冷后依次通过高沸精馏塔和低沸精馏塔去除杂质；步骤6：将经过步骤5的六氟乙烷气体检测合格后通入低温产品储罐，并使用液体泵将所述低温产品储罐合格六氟乙烷气体经再次精密过滤后充装到产品包装容器内。优选地，所述吸附塔的吸附温度为常温，吸附压力为0.15～0.80MPa。所述吸附塔中，装填分子筛吸附剂，所述分子筛吸附剂选自3A分子筛、4A分子筛、5A分子筛、NaX分子筛和13X分子筛中的至少一种。优选地，所述高沸精馏塔用于去除夹杂在六氟乙烷气体中的高沸点杂质；高沸点杂质生产在所述高沸精馏塔的底部，包括氟碳、氟硫、氟碳氢等多种重组分杂质。优选地，所述低沸精馏塔用于去除夹杂在六氟乙烷气体中低沸点杂质；低沸点杂质生产在所述低沸精馏塔的顶部，包括氧、氮、氢、一氧化碳、四氟化碳、甲烷等多种轻组分杂质。优选地，所述高沸精馏塔的精馏温度为-52～-36℃，精馏压力为0.20～0.35MPa；工作压力控制为0.20Pa～0.60Pa。优选地，所述低沸精馏塔的精馏温度为-58～-25℃，精馏压力为0.18～0.32MPa；工作压力控制为0.15Pa～0.60Pa。优选地，所述微氧吸附再生装置内具有A型分子筛吸附剂、铝胶干燥剂和催化剂组合吸附剂；通过通入氢气升温脱附再生，脱水、除微氧、除氮气、二氧化碳和除固体颗粒杂质；并能够使能够使四氟化碳气体中的微氧控制在＜0.5ppm。本专利技术的有益效果为：本专利技术提供一种从四氟化碳生产工业废气中回收提纯电子级六氟乙烷的生产方法，具体以四氟化碳生产过程工业废气为原料，具体在经过将四氟化碳精馏塔塔釜排出的工业废气经过热分解提纯装置热分解，再经过微氧吸附再生装置和精密过滤后进入分馏装置分馏，使其中含有的大量四氟化碳返回四氟化碳生产线，提高了四氟化碳回收率；然后再将含有少量杂质的六氟乙烷气化，使用隔膜式压缩机增压使缓冲罐中的六氟乙烷进入带压运行的吸附塔，将吸附后的六氟乙烷气体再经过预冷器预冷后依次通过高沸精馏塔和低沸精馏塔去除杂质，检测合格储存于低温产品储罐内收集，使用液体泵将合格产品经再次精密过滤后充装到产品包装容器内；并达到电子级六氟乙烷的技术要求；生产出的电子级六氟乙烷不含有会对臭氧层造成破坏的氯元素；可减少温室气体排放，可实现工业废气资源化利用和节能减排。附图说明图1是本专利技术具体实施方式提供的一种从四氟化碳生产工业废气中回收提纯电子级六氟乙烷的生产方法的管路连接图；图2是图1的A处放大示意图；图3是图1的B处放大示意图；图4是图1的C处放大示意图；图5是本专利技术具体实施方式提供的微氧吸附再生装置的示意图；图6是本专利技术具体实施方式提供的微氧吸附再生装置(第一吸附筒或第二吸附筒)的主视截面示意图。图中：100、热分解提纯装置；200、微氧吸附再生装置；201、四氟化碳进气管路；202、第一吸附筒；203、第二吸附筒；204、再生气体管路；205、四氟化碳出气管路；206、尾气管路；300、分馏装置；400、汽化器；500、缓冲罐；600、隔膜式压缩机；700、吸附塔；800、预冷器；900、高沸精馏塔；1000、低沸精馏塔；1100、低温产品储罐；1200、液体泵；1300、产品包装容器。具体实施方式下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本专利技术的技术方案。本专利技术的一种从四氟化碳生产工业废气中回收提纯电子级六氟乙烷的生产方法，如图1-6所示，包括以下步骤：步骤1：包括用于回收四氟化碳废气中六氟乙烷的热分解提纯装置100，并通过设置在管路上流量计控制原料流量，通过热分解提纯装置100去除可热分解的微氧，使其转化为可以吸附、精馏去除的化合物；具体来说，热分解提纯装置100通过其上设置的电加热器对微量氧化型物质进行裂解，热分解提纯装置100加温至320℃本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从四氟化碳生产工业废气中回收提纯电子级六氟乙烷的生产方法，其特征在于包括以下步骤：/n步骤1：包括用于回收四氟化碳废气中六氟乙烷的热分解提纯装置(100)，并通过设置在管路上流量计控制原料流量，通过所述热分解提纯装置(100)去除可热分解的微氧，使其转化为可以吸附、精馏去除的化合物；/n步骤2：将步骤1中经过所述热分解提纯装置(100)后含有微氧和六氟乙烷的四氟化碳通过管道输送至微氧吸附再生装置(200)；所述微氧吸附再生装置(200)在通入氢气活化合格后，所述微氧吸附再生装置(200)在脱氧剂的作用下能够自行分解去除四氟化碳中微量氧化性物质；并将微氧转换成容易吸附、精馏去除的氢气、二氧化碳、一氧化碳、卤代烃；再经过精密过滤器去除含有六氟乙烷的四氟化碳的固体杂质；/n步骤3：将步骤2中所述微氧吸附再生装置(200)经过精密过滤后，进入分馏装置(300)，所述分馏装置(300)排出四氟化碳气体的返回四氟化碳生产线中，以提高了四氟化碳回收率；/n步骤4：将步骤3中含有少量杂质的六氟乙烷依次经过汽化器(400)汽化后进入缓冲罐(500)；并使用隔膜式压缩机(600)增压将所述缓冲罐(500)中的六氟乙烷进入带压运行的吸附塔(700)；/n步骤5：将所述吸附塔(700)吸附后的六氟乙烷气体再经过预冷器(800)预冷后依次通过高沸精馏塔(900)和低沸精馏塔(1000)去除杂质；/n步骤6：将经过步骤5的六氟乙烷气体检测合格后通入低温产品储罐(1100)，并使用液体泵(1200)将所述低温产品储罐(1100)合格六氟乙烷气体经再次精密过滤后充装到产品包装容器(1300)内。/n...

【技术特征摘要】
1.一种从四氟化碳生产工业废气中回收提纯电子级六氟乙烷的生产方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1：包括用于回收四氟化碳废气中六氟乙烷的热分解提纯装置(100)，并通过设置在管路上流量计控制原料流量，通过所述热分解提纯装置(100)去除可热分解的微氧，使其转化为可以吸附、精馏去除的化合物；
步骤2：将步骤1中经过所述热分解提纯装置(100)后含有微氧和六氟乙烷的四氟化碳通过管道输送至微氧吸附再生装置(200)；所述微氧吸附再生装置(200)在通入氢气活化合格后，所述微氧吸附再生装置(200)在脱氧剂的作用下能够自行分解去除四氟化碳中微量氧化性物质；并将微氧转换成容易吸附、精馏去除的氢气、二氧化碳、一氧化碳、卤代烃；再经过精密过滤器去除含有六氟乙烷的四氟化碳的固体杂质；
步骤3：将步骤2中所述微氧吸附再生装置(200)经过精密过滤后，进入分馏装置(300)，所述分馏装置(300)排出四氟化碳气体的返回四氟化碳生产线中，以提高了四氟化碳回收率；
步骤4：将步骤3中含有少量杂质的六氟乙烷依次经过汽化器(400)汽化后进入缓冲罐(500)；并使用隔膜式压缩机(600)增压将所述缓冲罐(500)中的六氟乙烷进入带压运行的吸附塔(700)；
步骤5：将所述吸附塔(700)吸附后的六氟乙烷气体再经过预冷器(800)预冷后依次通过高沸精馏塔(900)和低沸精馏塔(1000)去除杂质；
步骤6：将经过步骤5的六氟乙烷气体检测合格后通入低温产品储罐(1100)，并使用液体泵(1200)将所述低温产品储罐(1100)合格六氟乙烷气体经再次精密过滤后充装到产品包装容器(1300)内。


2.如权利要求1所述的一种从四氟化碳生产工业废气中回收提纯电子级六氟乙烷的生产方法，其特征在于：
所述吸附塔(700)的吸附温度为常温，吸附压力为0.15～0.8...

【专利技术属性】
技术研发人员：林百志，刘志强，张朝春，曾熙，李卫国，华小林，邱桂祥，
申请(专利权)人：福建德尔科技有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35