本发明专利技术提供了一种石墨烯膜的批量化生产方法及采用该方法制备得到的石墨烯膜，所述的批量化制备方法包括：(Ⅰ)氧化石墨经分散破碎后得到氧化石墨烯溶液；(Ⅱ)所述的氧化石墨烯溶液涂布至多孔网格基材上，烘干后得到氧化石墨烯膜；(Ⅲ)所述的氧化石墨烯膜依次经碳化和石墨化处理后得到所述的石墨烯膜。本发明专利技术开发的高效低成本的高性能石墨烯膜批量制备方法，优点在于直接将氧化石墨滤饼通过双行星搅拌机预分散和高压均质机物理解离破碎得到氧化石墨烯溶液，所得溶液均匀性好、固含量高、可操作性高。相较于现有技术，该方法工艺简单、稳定性好、连续化程度高、成本低，且获得的石墨烯膜性能好，满足于市场的需求。
A mass production method of graphene film and graphene film prepared by this method
【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯膜的批量化生产方法及采用该方法制备得到的石墨烯膜
本专利技术属于石墨烯膜生产
，涉及一种石墨烯膜的批量化生产方法及采用该方法制备得到的石墨烯膜，尤其涉及一种石墨烯膜的高效低成本的批量化生产方法及采用该方法制备得到的石墨烯膜。
技术介绍
随着电子工业的快速发展，电子产品日趋小型化、多功能化和高性能化的同时，单位面积上产生的热量也急剧上升，散热成为至关重要的问题，制约着电子产品、电池以及其他大功率系统的性能和可靠性。传统的热管理材料为铝、铜，但其导热性能较低无法满足市场需求。目前石墨膜作为市场上主流散热材料，其散热性能较传统材料有很大提高，但是其原材料聚酰亚胺合成工艺复杂且污染环境。因此，新开发的高性能石墨烯膜将成为未来主流散热材料。目前使用氧化石墨烯溶液制备氧化石墨烯膜的方法有：真空抽滤、静电纺丝、湿法纺丝、喷涂、蒸发及涂布等方法。然而其中只有涂布法才能满足工业化批量生产要求。CN105084858A公开了一种连续制备石墨烯薄膜的方法，将离心后的上层氧化石墨烯溶液喷涂在耐高温薄膜上，再通过干燥得到氧化石墨烯膜，然后通过化学还原的方式得到石墨烯膜。该制备方法中氧化石墨烯溶液的固含量只能做到0.5～2％，故在干燥过程中需去除大量溶液，能耗大。而且采用离心的方法得到均匀的氧化石墨烯溶液效率低、不易于实现批量化生产。此外，化学还原法无法完全去除所有含氧官能团，因此该方法制得的石墨烯膜性能较差，无法满足客户需求。为了得到高固含量的氧化石墨烯溶液，CN108203091A公开了一种连续制备石墨烯导热膜的方法，将氧化石墨干燥成颗粒，再进行高温剥离得到薄的氧化石墨烯片，然后将氧化石墨烯片分散再溶剂中形成固含量为3～20％的浆料，接着涂布在基材上形成氧化石墨烯膜，最后通过高温石墨化得到石墨烯膜。该方法中氧化石墨干燥以及高温剥离工艺耗能大，成本高。此外，高温剥离会部分还原氧化石墨片内的含氧官能团从而使得其溶液的稳定性差不易于氧化石墨烯的自组装。因此开发一种高效低成本的高性能石墨烯膜批量制备方法势在必行。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种石墨烯膜的批量化生产方法及采用该方法制备得到的石墨烯膜，本专利技术采用超高压物理解离破碎方法得到固含量高达4～7wt％的低粘度氧化石墨烯溶液，从而提高涂布效率，减少烘烤时间，同时通过简化碳化和石墨化工艺过程降低能耗，相比已有工艺，本专利技术提供的生产方法效率高且成本低。为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：第一方面，本专利技术提供了一种石墨烯膜的批量化制备方法，所述的批量化制备方法包括：(Ⅰ)氧化石墨经分散破碎后得到氧化石墨烯溶液；(Ⅱ)所述的氧化石墨烯溶液涂布至多孔网格基材上，烘干后得到氧化石墨烯膜；(Ⅲ)所述的氧化石墨烯膜依次经碳化和石墨化处理后得到所述的石墨烯膜。本专利技术采用超高压物理解离破碎方法得到固含量高达4～7wt％的低粘度氧化石墨烯溶液，从而提高涂布效率，减少烘烤时间，同时通过简化碳化和石墨化工艺过程降低能耗，相比已有工艺，本专利技术提供的生产方法效率高且成本低。作为本专利技术一种优选的技术方案，步骤(Ⅰ)所述的分散过程具体包括：氧化石墨初步分散于溶剂中得到氧化石墨溶液，调节氧化石墨溶液的pH值，通过搅拌装置对氧化石墨溶液进行预分散。在本专利技术中，通过对氧化石墨溶液的pH值进行调节可以提高溶液固含量、增强氧化石墨片层间的作用力。优选地，所述的氧化石墨的固含量为40～50wt％，例如可以是40wt％、41wt％、42wt％、43wt％、44wt％、45wt％、46wt％、47wt％、48wt％、49wt％或50wt％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。优选地，所述的溶剂为去离子水。优选地，采用碱溶液调节氧化石墨溶液的pH值。优选地，所述的碱溶液为氨水溶液或氢氧化钠溶液。优选地，将氧化石墨溶液的pH值调整至6～8.5，例如可以是6.0、6.1、6.2、6.3、6.4、6.5、6.6、6.7、6.8、6.9、7.0、7.1、7.2、7.3、7.4、7.5、7.6、7.7、7.8、7.9、8.0、8.1、8.2、8.3、8.4或8.5，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。优选地，所述的搅拌装置为双行星搅拌机。优选地，所述的搅拌装置的搅拌速度为40～60rpm，例如可以是40rpm、41rpm、42rpm、43rpm、44rpm、45rpm、46rpm、47rpm、48rpm、49rpm、50rpm、51rpm、52rpm、53rpm、54rpm、55rpm、56rpm、57rpm、58rpm、59rpm或60rpm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。优选地，所述的搅拌装置的分散速度为1000～1500rpm，例如可以是1000rpm、1050rpm、1100rpm、1150rpm、1200rpm、1250rpm、1300rpm、1350rpm、1400rpm、1450rpm或1500rpm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。优选地，预分散后得到的氧化石墨溶液的黏度为200000～500000cps，例如可以是200000cps、250000cps、300000cps、350000cps、400000cps、450000cps或500000cps，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。优选地，预分散后得到的氧化石墨溶液中氧化石墨的固含量为4～7wt％，例如可以是4.0wt％、4.2wt％、4.4wt％、4.6wt％、4.8wt％、5.0wt％、5.2wt％、5.4wt％、5.6wt％、5.8wt％、6.0wt％、6.2wt％、6.4wt％、6.6wt％、6.8wt％或7.0wt％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。作为本专利技术一种优选的技术方案，步骤(Ⅰ)所述的破碎过程在高压均质机中进行。优选地，所述的高压均质机为高压微射流均质机。优选地，所述的破碎过程具体包括：分散后的氧化石墨溶液通过输送装置输送至高压均质机中，通过搅拌分散和剪切分散使氧化石墨破碎分层并均匀分散，得到均质的氧化石墨烯溶液。在本专利技术中，通过螺杆泵或气动隔膜泵将预分散后的氧化石墨溶液负压输送到超高压微射流均质机中，通过高压物理解离破碎的方法获得低粘度均匀的氧化石墨烯溶液，本专利技术中氧化石墨烯溶液的均匀度影响后续涂布工艺稳定性、膜的平整性以及膜的最终性能。优选地，所述的输送装置包括螺杆泵或气动隔膜泵。优选地，所述的高压均质机的工作压强为700～2500bar，例如可以是700bar、800bar、900bar、1000bar、1100bar、1200bar、1300bar、1400bar、1500bar、1600bar、1700bar本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种石墨烯膜的批量化制备方法，其特征在于，所述的批量化制备方法包括：/n(Ⅰ)氧化石墨经分散破碎后得到氧化石墨烯溶液；/n(Ⅱ)所述的氧化石墨烯溶液涂布至多孔网格基材上，烘干后得到氧化石墨烯膜；/n(Ⅲ)所述的氧化石墨烯膜依次经碳化和石墨化处理后得到所述的石墨烯膜。/n
【技术特征摘要】
1.一种石墨烯膜的批量化制备方法，其特征在于，所述的批量化制备方法包括：
(Ⅰ)氧化石墨经分散破碎后得到氧化石墨烯溶液；
(Ⅱ)所述的氧化石墨烯溶液涂布至多孔网格基材上，烘干后得到氧化石墨烯膜；
(Ⅲ)所述的氧化石墨烯膜依次经碳化和石墨化处理后得到所述的石墨烯膜。
2.根据权利要求1所述的批量化制备方法，其特征在于，步骤(Ⅰ)所述的分散过程具体包括：
氧化石墨初步分散于溶剂中得到氧化石墨溶液，调节氧化石墨溶液的pH值，通过搅拌装置对氧化石墨溶液进行预分散；
优选地，所述的氧化石墨的固含量为40～50wt％；
优选地，所述的溶剂为去离子水；
优选地，采用碱溶液调节氧化石墨溶液的pH值；
优选地，所述的碱溶液为氨水溶液或氢氧化钠溶液；
优选地，将氧化石墨溶液的pH值调整至6～8.5；
优选地，所述的搅拌装置为双行星搅拌机；
优选地，所述的搅拌装置的搅拌速度为40～60rpm；
优选地，所述的搅拌装置的分散速度为1000～1500rpm；
优选地，预分散后得到的氧化石墨溶液的黏度为200000～500000cps；
优选地，预分散后得到的氧化石墨溶液中的固含量为4～7wt％。
3.根据权利要求1或2所述的批量化制备方法，其特征在于，步骤(Ⅰ)所述的破碎过程在高压均质机中进行；
优选地，所述的高压均质机为高压微射流均质机；
优选地，所述的破碎过程具体包括：
分散后的氧化石墨溶液通过输送装置输送至高压均质机中，通过搅拌分散和剪切分散使氧化石墨破碎分层并均匀分散，得到均质的氧化石墨烯溶液；
优选地，所述的输送装置包括螺杆泵或气动隔膜泵；
优选地，所述的高压均质机的工作压强为700～2500bar；
优选地，所述的高压均质机的工作温度为5～25℃；
优选地，所述的氧化石墨烯溶液的黏度为20000～60000cps；
优选地，所述的氧化石墨烯溶液中所含氧化石墨烯片层大小≤10μm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的批量化制备方法，其特征在于，步骤(Ⅰ)结束后对氧化石墨烯溶液进行脱泡处理；
优选地，所述的脱泡过程在离心脱泡机中进行；
优选地，所述的脱泡过程具体包括：
通过输送装置将氧化石墨烯溶液输送至离心脱泡机中进行连续的离心脱泡；
优选地，所述的离心脱泡机的离心转速为1500～3000rpm；
优选地，所述的输送装置包括螺杆泵或气动隔膜泵。
5.根据权利要求1-4任一项所述的批量化制备方法，其特征在于，步骤(Ⅱ)所述的涂布过程在涂布机中进行；
优选地，所述的涂布过程具体包括：
氧化石墨...
【专利技术属性】
技术研发人员：王乾龙，黄睿之，陈淑静，唐婕，
申请(专利权)人：深圳市深瑞墨烯科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44
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