石墨烯膜及其制备方法技术

本申请提供一种石墨烯膜及其制备方法，所述方法包括以下步骤：将还原氧化石墨烯膜放入艾奇逊石墨化炉中，进行不同阶段的高温热处理后自然降温，得到结构缺陷修复和重结晶的蓬松石墨烯膜，其中，所述艾奇逊石墨化炉内含有电阻发热颗粒，所述艾奇逊石墨化炉的加热方式为施加电流使其流经所述电阻发热颗粒，使得所述电阻发热颗粒发热升温达到石墨化温度，以加热所述还原氧化石墨烯膜；将所述蓬松石墨烯膜进行压实致密化处理，得到石墨烯膜。本申请提供的一种石墨烯膜的制备方法，能够降低生产成本，简化制备工艺，大幅度提高石墨烯膜的热传导性能。导性能。导性能。

【技术实现步骤摘要】
石墨烯膜及其制备方法


[0001]本申请涉及石墨材料
，具体地讲，涉及一种石墨烯膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]石墨烯膜因其出色的热传导和导电性能，受到市场越来越多的关注。特别是随着电子工业的快速发展，电子产品日趋高度集成化，导致电器设备的散热成为亟待解决的问题，电器设备的可靠性会随着热量的堆积而下降。因此鉴于石墨烯的卓越的热学和电学性能，有望可以开发成为未来主流功能型电子材料。
[0003]目前石墨烯膜的批量制备都是采用氧化石墨烯或氧化石墨作为原材料，通过抽滤、浸涂、旋涂、喷涂、蒸发及涂布等方法成型得到氧化石墨烯膜，再经过石墨化后得到的。通常最常用的石墨化方法是采用电磁感应石墨化炉，也是目前商用合成石墨导热膜最常用的石墨化办法。然而电磁感应石墨化炉仅能正常在2600
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2900℃区间操作以保证设备整体使用寿命，这主要是受制炉体保温材料的寿命短、性能中庸、安装复杂等问题造成的石墨化温度和保温时间随使用次数的增加而极具下降，因而造成产品的性能随炉体寿命降低而无法达标。并且由于石墨烯膜是通过碳化石墨化氧化石墨烯膜得到的，氧化石墨烯膜含有的大量含氧官能团会随着温度的升高分解造成电磁感应石墨化炉体材料的氧化，如石墨坩埚、碳毡保温材、炉壁等促使其使用寿命进一步降低，造成产品的整体生产成本增加。针对于此种情况，开发一种低成本、大批量同时可以大幅度提升产品性能的石墨化制备方法势在必行。

技术实现思路

[0004]鉴于此，本申请提出一种石墨烯膜及其制备方法，能够降低生产成本，缩短制备工艺，提高石墨烯膜的性能。
[0005]第一方面，本申请提供一种石墨烯膜的制备方法，所述方法包括以下步骤：
[0006]将还原氧化石墨烯膜放入艾奇逊石墨化炉中，进行不同阶段的高温热处理使得所述还原氧化石墨烯膜达到石墨化温度，自然降温得到蓬松石墨烯膜；
[0007]将所述蓬松石墨烯膜进行压实致密化处理，得到石墨烯膜。
[0008]结合第一方面，在一种可行的实施方式中，将所述还原氧化石墨烯膜与石墨纸层叠后放入所述艾奇逊石墨化炉内的坩埚中，所述艾奇逊石墨化炉内的坩埚之间与坩埚表面均铺设填埋电阻发热颗粒，所述电阻发热颗粒发热升温至石墨化温度；所述电阻发热颗粒包括不同粒径的煅后焦，所述煅后焦的平均粒径范围为0至30mm，且不包括0mm。
[0009]结合第一方面，在一种可行的实施方式中，所述还原氧化石墨烯膜中的挥发组分低于10wt％。
[0010]结合第一方面，在一种可行的实施方式中，所述方法满足以下特征a至c中的至少一种：
[0011]a.所述石墨化温度范围为3000℃～3200℃；
[0012]b.所述高温热处理中的热处理周期为10天～30天；
[0013]c.采用分段式升温至所述石墨化温度。
[0014]结合第一方面，在一种可行的实施方式中，所述高温热处理，包括：
[0015]第一阶段，将所述艾奇逊石墨化炉温度升温至1000℃～1400℃，保温5h～10h后；
[0016]第二阶段，将所述艾奇逊石墨化炉内温度继续升温至2000℃～2100℃，保温5h～10h；
[0017]第三阶段，将所述艾奇逊石墨化炉内温度继续升温至2800℃～2900℃，保温2h～5h，再继续升温至3000℃～3200℃，保温5h～10h；
[0018]停止送电，将艾奇逊石墨化炉自然降温，得到蓬松石墨烯膜。
[0019]结合第一方面，在一种可行的实施方式中，所述蓬松石墨烯膜的压实压强为2Mpa～100Mpa。
[0020]结合第一方面，在一种可行的实施方式中，在将还原氧化石墨烯膜放入艾奇逊石墨化炉中之前，所述方法还包括；
[0021]将含氧化石墨烯或氧化石墨的浆料制备得到的氧化石墨烯膜进行烘烤，得到还原氧化石墨烯膜。
[0022]结合第一方面，在一种可行的实施方式中，所述方法满足以下特征a至f中的至少一种：
[0023]a.所述含氧化石墨烯或者所述氧化石墨的浆料浓度为1mg/mL～80mg/mL；
[0024]b.所述含氧化石墨烯或者所述氧化石墨的浆料通过超声、机械剪切剥离、机械搅拌及高压均质中的任意一种方式混合获得；
[0025]c.所述氧化石墨烯膜的制备工艺包括抽滤工艺、浸涂工艺、旋涂工艺、喷涂工艺、蒸发工艺及涂布工艺中的任意一种方式；
[0026]d.所述烘烤的温度为150℃～550℃；
[0027]e.所述烘烤的升温速率为0.5℃/h～10℃/h；
[0028]f.所述烘烤的保温时间为5h～50h。
[0029]第二方面，本申请提供一种石墨烯膜，所述石墨烯膜通过上述第一方面所述的制备方法制得，所述石墨烯膜满足以下特征a至d中的至少一种：
[0030]a.所述石墨烯膜的厚度为10μm～300μm；
[0031]b.所述石墨烯膜的密度为1.8g/cm3～2.3g/cm3；
[0032]c.所述石墨烯膜的导热系数为1300W/mK～1600W/mK；
[0033]d.所述石墨烯膜的拉伸强度为50Mpa～65Mpa。
[0034]本申请的技术方案至少具有以下有益的效果：
[0035]本申请提供的石墨烯膜的制备方法，将还原氧化石墨烯膜放入艾奇逊石墨化炉的坩埚内，坩埚外壁铺设填埋不同粒径的电阻发热料，同时艾奇逊石墨炉内的电阻发热颗粒与还原氧化石墨烯膜共同构成炉阻，通过施加大电流，电流流经炉内电阻发热颗粒以及还原氧化石墨烯膜后共同产生巨大热能，还原氧化石墨烯膜由于自身电阻产生热量，同时坩埚外壁铺设填埋的不同颗粒电阻发热颗粒也由于自身电阻产生热能，与坩埚内部的还原氧化石墨烯膜形成共热，使坩埚内外形成共热体，从而实现超高的石墨化温度。同时得益于坩埚周边填埋不同粒径的电阻发热颗粒，坩埚内的核心石墨化温度保持稳定，进而使石墨烯
膜产品的结构缺陷在超高温石墨化温度下以及超长的石墨化保温过程中得以完美修复，同时在降温过程中通过缓慢交替移除电阻发热颗粒，进一步使石墨烯膜在漫长的降温过程中实现结构的重新结晶生成大面积晶畴，使产品的电学、热学、力学性质达到前所未有的高度。相较于使用结构复杂且使用寿命短的电磁感应加热式石墨化炉进行石墨化，采用艾奇逊石墨化炉进行石墨化的方法更简单、易于实现、批量生产可靠且故障率极低，最主要的是艾奇逊石墨化炉中的电阻发热颗粒和坩埚内的部分还原氧化石墨烯膜由于自身电阻大再流经电流后产生巨大的共热效果使产品达到超高石墨化温度，其加热原理有别于其他石墨化加热方式。且由于艾奇逊石墨化炉的长期使用可靠性强、故障率低、石墨化程度高、工艺简单等，不仅降低了石墨烯膜的整体制造成本，同时使材料性能得到了大幅度提升，产品的核心竞争力得到加强。
附图说明
[0036]图1为本申请实施例提供的石墨烯膜的制备方法流程图；
[0037]图2为本申请实施例提供的艾奇逊石墨化炉内的结构示意图；
[0038]图本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将还原氧化石墨烯膜放入艾奇逊石墨化炉中，进行不同阶段的高温热处理使得所述还原氧化石墨烯膜达到石墨化温度，自然降温得到蓬松石墨烯膜；将所述蓬松石墨烯膜进行压实致密化处理，得到石墨烯膜。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述还原氧化石墨烯膜与石墨纸层叠后放入所述艾奇逊石墨化炉内的坩埚中，所述艾奇逊石墨化炉内的坩埚之间与坩埚表面均铺设填埋电阻发热颗粒，所述电阻发热颗粒发热升温至石墨化温度；所述电阻发热颗粒包括不同粒径的煅后焦，所述煅后焦的平均粒径范围为0至30mm，且不包括0mm。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述还原氧化石墨烯膜中的挥发组分低于10wt％。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述方法满足以下特征a至c中的至少一种：a.所述石墨化温度范围为3000℃～3200℃；b.所述高温热处理中的热处理周期为10天～30天；c.采用分段式升温至所述石墨化温度。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高温热处理，包括：第一阶段，将所述艾奇逊石墨化炉温度升温至1000℃～1400℃，保温5h～10h后；第二阶段，将所述艾奇逊石墨化炉内温度继续升温至2000℃～2100℃，保温5h～10h；第三阶段，将所述艾奇逊石墨化炉内温度继续升温至2800℃～2900℃，保温2h～5h，再继续升温至3000℃～3200℃，保温5h～10h；停止送电，将艾奇逊石墨化炉自然降温，得到蓬松石墨...

【专利技术属性】
技术研发人员：王乾龙，陈德权，董亮亮，杨武俊，林锦盛，唐婕，
申请(专利权)人：深圳市深瑞墨烯科技有限公司，
类型：发明
国别省市：