一种制备柔性多孔石墨烯膜的装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及一种制备柔性多孔石墨烯膜的装置，本实用新型专利技术所述制备柔性多孔石墨烯膜的装置采用限域膨胀的方法，其通过两块平板限制氧化石墨烯膜膨胀过程的膨胀倍率，从而使得制备得到的柔性多孔石墨烯膜在厚度方向上具有多孔结构，且厚度均匀，具有优异的柔韧性，同时可弯曲和折叠；本实用新型专利技术所述装置通过限域膨胀的方法解决了传统柔性多孔石墨烯膜制备过程中采用的自由膨胀所带来的问题，其制备过程可实现对产物膜厚度的精确控制。

A device for preparing flexible porous graphene film

【技术实现步骤摘要】
一种制备柔性多孔石墨烯膜的装置
本技术涉及柔性石墨烯膜材料领域，尤其涉及一种制备柔性多孔石墨烯膜的装置。
技术介绍
石墨烯是碳原子以sp2杂化方式构建的单原子厚度二维纳米片层，因其超高的电导率、优异的导热和力学性能、超大的理论比表面积等特性而备受关注。以石墨烯纳米片层组装宏观石墨烯膜能最大限度继承单片层石墨烯优异的导电、导热等性能，在能源存储与转换材料、电磁屏蔽和吸波材料、导热材料、膜分离材料和超级电容器等领域展现出广阔的应用前景。特别地，多孔石墨烯膜有效提高了膜材料的可利用比表面积，在超级电容器、吸附、催化和电磁屏蔽等领域引起广泛关注。为了适应现代电子器件和设备发展对材料柔性的需求，开发柔性多孔的石墨烯膜及其可控制备方法具有十分重要的意义。目前制备柔性多孔石墨烯膜主要以氧化石墨烯膜为基础，通过热处理/肼还原发泡在膜内制造多孔结构。值得注意的是，通过氧化石墨烯的含氧官能团还原释放的气体实现膜材料在厚度方向上膨胀是获得多孔结构的关键，但是现有方法大多采用自由膨胀方式，不加限制的过度膨胀导致引入的孔洞尺寸大且不均匀，降低了膜材料的柔韧性。尤其对于较厚的氧化石墨烯膜(>30μm)进行发泡，现有方法制备的多孔膜厚度甚至超过1mm，无法实现精确控制，最终过厚的多孔膜柔韧性较差，无法进行弯曲或折叠，限制了其在柔性器件方面的应用。可见，有效控制还原过程气体释放速率对制备柔性多孔石墨烯膜至关重要，但目前还没有相关的可控制备方法报道。CN104071783A公开了一种柔性纸状还原氧化石墨烯膜片的制备，所述方法包括如下步骤：(1)利用改进的Hummers方法，充分氧化纯度和颗粒度优良的石墨得到氧化石墨；(2)依次使用稀盐酸和去离子水清洗氧化石墨，得到pH为5.0左右的胶体状氧化石墨；(3)将胶体状的氧化石墨均匀涂在聚丙烯管内表面或者石英管的内表面、培养皿底部；(4)控制真空度、温度和还原时间，在特定的温度和时间内对胶体状氧化石墨进行还原即制得柔性纸状还原氧化石墨烯膜片。此方案制备得到的柔性纸状还原氧化石墨烯膜片中无多孔结构，表面厚度均匀性和柔韧性均不足。CN107555419A公开了一种低褶皱密度石墨烯膜及其制备方法，所述方法包含如下步骤：(1)将平均尺寸大于50μm的氧化石墨烯配制成浓度为6～30mg/mL氧化石墨烯水溶液，溶液成膜后自然晾干，然后用还原剂进行还原；(2)将还原后的石墨烯薄膜在以0.1-5℃/min的速率升温到200-400℃，保温0.5-2h并自然降温。(3)将上述石墨烯膜在惰性气体保护下以1-10℃/min的速率升温到2400-3000℃，保温0.5h；整个过程中施加压力5-60MPa，(4)自然降温后，将石墨烯薄膜在高压下(200-300MPa)辊压压制即可得低褶皱导热石墨烯膜，其中两个辊系的速度比为1.05:1，此方案制备得到的石墨烯膜中不含有多孔结构，同时其柔韧性不足。上述文献虽然公开了一些柔性石墨烯膜的制备方法，但仍存在着制备得到的柔性石墨烯膜的厚度分布不均，膜的柔韧性不足的问题，因此，开发一种制备厚度分布均匀，柔韧性较高，且在厚度方向分布有多孔结构的柔性多孔石墨烯膜的装置仍具有重要意义。
技术实现思路
本技术的目的在于提供一种制备柔性多孔石墨烯膜的装置，本技术所述制备柔性多孔石墨烯膜装置采用限域膨胀的方法，其通过两块平板限制氧化石墨烯膜膨胀过程的膨胀倍率，从而使得制备得到的柔性多孔氧化石墨烯膜在厚度方向上具有多孔结构，且厚度均匀，具有优异的柔韧性，同时可弯曲和折叠；本技术所述装置通过限域膨胀的方法解决了传统柔性多孔石墨烯膜制备过程中采用的自由膨胀所带来的问题，其制备过程可实现对产物膜厚度的精确控制。为达到此技术目的，本技术采用以下技术方案：本技术提供了一种制备柔性多孔石墨烯膜的装置，所述装置包括正对设置的两块平板，所述两块平板间设置有容纳氧化石墨烯膜的空间。优选地，所述两块平板的间距为1-2000μm，例如2μm、5μm、10μm、15μm、20μm、50μm、70μm、100μm、150μm、200μm、250μm、300μm、350μm、400μm、500μm、600μm、700μm、800μm、900μm、1000μm、1200μm、1400μm、1800μm、1900μm或1950μm等。优选地，所述两块平板沿水平方向设置。优选地，所述装置还包括控制两块平板的板面间距的固定装置。优选地，所述固定装置包括垫片。优选地，所述垫片位于两块平板之间。优选地，所述垫片的厚度为1-2000μm，例如2μm、5μm、10μm、15μm、20μm、50μm、70μm、100μm、150μm、200μm、250μm、300μm、350μm、400μm、500μm、600μm、700μm、800μm、900μm、1000μm、1200μm、1400μm、1800μm、1900μm或1950μm等。优选地，所述固定装置还包括固定夹。优选地，所述固定夹设置于两块平板的边缘外侧。本技术中垫片和固定夹的设置使得装置使用过程中两块平板之间保持设定的距离，从而控制氧化石墨烯膜的膨胀倍率。优选地，所述装置还包括密封圈。优选地，所述密封圈设置于两块平板的边缘外侧。优选地，所述平板为多孔透气平板。优选地，所述多孔透气平板的孔径为＜1μm，例如0.1μm、0.2μm、0.3μm、0.4μm、0.5μm、0.6μm、0.7μm、0.8μm或0.9μm等，优选为0.1-0.5μm。本技术中密封圈的设置可以使得采用水合肼化学还原的过程中，水合肼蒸汽沿竖直方向通过多孔透气平板，而不会沿平板边缘泄露，造成还原效率下降，同时污染空气。优选地，所述两块平板的下方设置有反应槽。优选地，所述反应槽用于贮存水合肼。优选地，所述反应槽的开口与密封圈连接。所述反应槽与密封圈密封连接，从而使得反应槽中水合肼蒸汽全部通过多孔透气平板，而不会从二者的间隙溢出。优选地，所述两块平板的上方设置有尾气通道。优选地，所述尾气通道的下方开口与密封圈连接。所述尾气通道的下方开口与密封圈密封连接，防止尾气从二者间隙溢出，污染空气。优选地，所述平板选自陶瓷板、石墨板、玻璃板或金属板中的任意一种。优选地，所述垫片选自陶瓷片、石墨片或金属片中的任意一种。本技术所述装置的使用方法可采用以下步骤：(a)将氧化石墨烯膜表面涂布或浸润水合肼，之后将其置于所述装置的两块平板之间，或在两块平板的表面上涂布水合肼，之后将氧化石墨烯膜置于两块平板之间；(b)在密闭容器中对上述氧化石墨烯膜进行加热，得到所述柔性多孔石墨烯膜。本技术所述装置的使用方法还可采用以下步骤：(a＇)将氧化石墨烯膜置于所述装置的两块平板之间；(b＇)在密闭容器中对上述氧化石墨烯膜进行热还原膨胀，得到所述柔性多孔石墨本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备柔性多孔石墨烯膜的装置，其特征在于，所述装置包括正对设置的两块平板(1)，所述两块平板(1)间设置有容纳氧化石墨烯膜(2)的空间。/n

【技术特征摘要】
1.一种制备柔性多孔石墨烯膜的装置，其特征在于，所述装置包括正对设置的两块平板(1)，所述两块平板(1)间设置有容纳氧化石墨烯膜(2)的空间。


2.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述两块平板(1)的间距为1-2000μm；
所述两块平板(1)沿水平方向设置。


3.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置还包括控制两块平板(1)的板面间距的固定装置。


4.如权利要求3所述的装置，其特征在于，所述固定装置包括垫片(3)；
所述垫片(3)位于两块平板(1)之间；
所述垫片(3)的厚度为1-2000μm。


5.如权利要求4所述的装置，其特征在于，所述固定装置还包括固定夹(4)；
所述固定夹(4)设置于两块平板的边缘外侧。


6.如...

【专利技术属性】
技术研发人员：赖登国，汪印，
申请(专利权)人：科炭厦门新材料有限公司，厦门中科城环新能源有限公司，
类型：新型
国别省市：福建;35