一种利用废旧轮胎微波辅助制备石墨烯量子点的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用废旧轮胎微波辅助制备石墨烯量子点的方法，首先将粉碎后的废旧轮胎颗粒与三氧化二铁颗粒混合均匀，置于微波管式反应器中；然后向微波管式反应器中通入氮气，继而将携带无水乙醇的氮气通入微波管式反应器中，开启微波管式反应器，反应生成的解聚蒸气冷凝，收集到液体为热解油，最后将得到的热解油干燥得到固形物，与去离子水混合搅拌均匀后将溶液转移到聚四氟乙烯反应器中反应，反应完成后对其进行冷却，得到石墨烯量子点。本发明专利技术为废旧轮胎的高值化利用开辟新途径，也为石墨烯量子点提供新的原料来源。

A method of preparing graphene quantum dots by microwave-assisted with waste tires

【技术实现步骤摘要】
一种利用废旧轮胎微波辅助制备石墨烯量子点的方法
本专利技术属于废弃资源功能化利用领域，具体涉及一种利用废旧轮胎微波辅助制备石墨烯量子点的方法。
技术介绍
废旧轮胎作为一种典型的固体废弃物，其产生量逐年增加，造成了日益严重的环境问题，固废资源的减量化、高值化利用成为了当今社会亟需解决的热点问题。将废旧轮胎通过热化学转化方法进行减量化处理是十分有效的途径。然而，废旧轮胎在热化学转化过程中存在转化效率低、转化产物附加值低等问题，从而制约了废轮胎热化学转化技术的发展。近年来，微波辅助解聚技术由于其加热效率高、热损失小、无热惯性等优势受到了广泛的关注。废旧轮胎在微波辅助解聚过程中能够实现快速解聚，在适当工艺条件下可以产生大量的多环芳烃，而多环芳烃是制备石墨烯量子点的优质前驱体，因此，通过微波辅助解聚方法将废轮胎在一定条件下转化为具有优良光学特性的石墨烯量子点，是解决废旧轮胎减量化和高值化处理的有效途径。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种利用废旧轮胎微波辅助制备石墨烯量子点的方法，用于解决目前废旧轮胎固废资源无法有效利用等问题，本专利技术为废旧轮胎的高值化利用开辟新途径，也为石墨烯量子点提供新的原料来源。为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种利用废旧轮胎微波辅助制备石墨烯量子点的方法，包括以下步骤：步骤一：将废旧轮胎粉碎为粒径大小0.1mm～10mm的废旧轮胎颗粒，将粉碎后的废旧轮胎颗粒与粒径为0.05mm～1mm的三氧化二铁颗粒混合均匀，置于微波管式反应器中；r>步骤二：向微波管式反应器中通入氮气以排出反应体系中的空气，然后将氮气通过无水乙醇使氮气携带无水乙醇，控制无水乙醇的温度为55～65℃，将携带无水乙醇的氮气通入微波管式反应器中；步骤三：在保证携带无水乙醇的氮气通入的情况下，开启微波管式反应器，微波频率为2.45GHz，微波功率为1000～1500W，升温速率为80～250℃/min，升温至450～650℃，保温5～20分钟，生成的解聚蒸气在-35℃条件下进行冷凝，收集到液体为热解油；步骤四：将得到的热解油干燥得到固形物，然后将1质量份的固形物加入20～50质量份的去离子水中，搅拌均匀后将溶液转移到聚四氟乙烯反应器中，在150～250℃温度下反应8～20小时，反应完成后对其进行冷却，得到石墨烯量子点。进一步地，步骤一中所述的废旧轮胎颗粒与三氧化二铁颗粒的质量比为1:(0.05～0.5)。进一步地，步骤二中向微波管式反应器中通入氮气以排出反应体系中的空气时，每克废旧轮胎颗粒对应的氮气流量为0.5～2mL/min，氮气通入时间为5-10分钟。进一步地，步骤二中将携带无水乙醇的氮气通入微波管式反应器中2分钟，且每毫升氮气中携带无水乙醇的质量为1～5mg。进一步地，步骤四中将得到的热解油在105℃条件下干燥4～8小时得到固形物。进一步地，步骤四中然后将1质量份的固形物加入20～50质量份的去离子水中，搅拌10分钟后将溶液转移到聚四氟乙烯反应器中。进一步地，步骤三和步骤四之间还包括以下步骤：关闭微波管式反应器，去除无水乙醇，保持通入氮气，待微波管式反应器中温度降至150℃以下时，停止通入氮气，反应结束。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：1.本专利技术将低值的废旧轮胎高效快速转化为具有很高应用价值的石墨烯量子点，不仅能够解决废旧轮胎日益增长带来的环境问题，还能够从废旧轮胎中获得石墨烯量子点应用于光催化转化(二氧化碳转化，甲醛/VOCs转化)，实现了废旧轮胎的减量化处理并变废为宝。2.本专利技术通过微波辅助+添加三氧化二铁的方式，实现了废旧轮胎的高效转化。三氧化二铁的作用1)作为微波吸收介质，在初始阶段大量吸收微波能量转化为热量来促进废旧轮胎的分解，实现从能量向热量的转化，2)三氧化二铁在400℃以上可以作为载氧体将其中的晶格氧转化为部分气相氧，从而选择性促进废旧轮胎中碳碳键的氧化断裂。微波辅助的作用同样非常关键，微波辅助能够使得废旧轮胎在很高的升温速率下(80～250℃/min)实现部分解聚，带来的有益效果就是废旧轮胎中的分子链缩合和解聚同时进行，在此升温速率下快速反应能够很好的控制生成多环芳烃(过低的升温速率容易缩聚成碳，过高的升温速率容易气化成小分子)，多环芳烃进一步水热法生成了石墨烯量子点。具体实施方式下面对本专利技术的实施方式做进一步详细描述：一种利用废旧轮胎微波辅助制备石墨烯量子点的方法，包括以下步骤：步骤一：将废旧轮胎粉碎为粒径大小0.1mm～10mm，将粉碎后的废旧轮胎颗粒与粒径为0.05mm～1mm的三氧化二铁颗粒混合均匀，置于微波管式反应器中。所述的废旧轮胎颗粒与三氧化二铁颗粒的质量比为1:(0.05～0.5)。步骤二：微波管式反应器中通入氮气以排出反应体系中的空气，每克废旧轮胎颗粒对应的氮气流量为0.5～2mL/min，氮气通入时间为5-10分钟；然后将氮气通过装有无水乙醇的孟氏洗气瓶使氮气携带无水乙醇，控制无水乙醇的温度为55～65℃，将携带无水乙醇的氮气通入微波管式反应器中2分钟，且每毫升氮气中携带无水乙醇的质量为1～5mg；步骤三：在保证携带无水乙醇的氮气通入的情况下，开启微波管式反应器，微波频率为2.45GHz，微波功率为1000～1500W，升温速率为80～250℃/min，升温至450～650℃，保温5～20分钟，生成的解聚蒸气在-35℃条件下进行冷凝，收集到液体为热解油。步骤四：关闭微波管式反应器，去除装有无水乙醇的孟氏洗气瓶，保持通入氮气，待微波管式反应器中温度降至150℃以下时，停止通入氮气，反应结束。步骤五：将得到的热解油在105℃条件下干燥4～8小时得到固形物，然后将1质量份的固形物加入20～50质量份的去离子水中，搅拌10分钟后将溶液转移到聚四氟乙烯反应器中，150～250℃反应8～20小时，反应完成后对其进行冷却，得到石墨烯量子点。下面结合实施例对本专利技术做进一步详细描述：实施例1将10g废旧轮胎粉碎为粒径大小0.1mm～1mm，与0.5g粒径为0.05mm～0.1mm的三氧化二铁颗粒混合均匀，置于微波管式反应器中。通入流量为5mL/min的氮气10分钟；然后将氮气通过装有无水乙醇的孟氏洗气瓶使氮气携带无水乙醇，控制无水乙醇的温度为55℃，将携带无水乙醇的氮气(无水乙醇量为5mg/min)通入微波管式反应器中2分钟。开启微波管式反应器，微波频率为2.45GHz，微波功率为1000W，升温速率为80℃/min，升温至450℃，保温20分钟，生成的解聚蒸气在-35℃条件下进行冷凝得到热解油，得到的热解油产率为26％。关闭微波管式反应器，去除装有无水乙醇的孟氏洗气瓶，保持通入氮气，待微波管式反应器中温度降至150℃以下时，停止通入氮气。将得到的热解油在105℃条件下干燥4小时得到固形物，然后将1g固形物加入20g去离子水中，搅拌10分钟后将溶液转移到聚四氟乙烯反应器中，150℃反应20小本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用废旧轮胎微波辅助制备石墨烯量子点的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤一：将废旧轮胎粉碎为粒径大小0.1mm～10mm的废旧轮胎颗粒，将粉碎后的废旧轮胎颗粒与粒径为0.05mm～1mm的三氧化二铁颗粒混合均匀，置于微波管式反应器中；/n步骤二：向微波管式反应器中通入氮气以排出反应体系中的空气，然后将氮气通过无水乙醇使氮气携带无水乙醇，控制无水乙醇的温度为55～65℃，将携带无水乙醇的氮气通入微波管式反应器中；/n步骤三：在保证携带无水乙醇的氮气通入的情况下，开启微波管式反应器，微波频率为2.45GHz，微波功率为1000～1500W，升温速率为80～250℃/min，升温至450～650℃，保温5～20分钟，生成的解聚蒸气在-35℃条件下进行冷凝，收集到液体为热解油；/n步骤四：将得到的热解油干燥得到固形物，然后将1质量份的固形物加入20～50质量份的去离子水中，搅拌均匀后将溶液转移到聚四氟乙烯反应器中，在150～250℃温度下反应8～20小时，反应完成后对其进行冷却，得到石墨烯量子点。/n

【技术特征摘要】
1.一种利用废旧轮胎微波辅助制备石墨烯量子点的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将废旧轮胎粉碎为粒径大小0.1mm～10mm的废旧轮胎颗粒，将粉碎后的废旧轮胎颗粒与粒径为0.05mm～1mm的三氧化二铁颗粒混合均匀，置于微波管式反应器中；
步骤二：向微波管式反应器中通入氮气以排出反应体系中的空气，然后将氮气通过无水乙醇使氮气携带无水乙醇，控制无水乙醇的温度为55～65℃，将携带无水乙醇的氮气通入微波管式反应器中；
步骤三：在保证携带无水乙醇的氮气通入的情况下，开启微波管式反应器，微波频率为2.45GHz，微波功率为1000～1500W，升温速率为80～250℃/min，升温至450～650℃，保温5～20分钟，生成的解聚蒸气在-35℃条件下进行冷凝，收集到液体为热解油；
步骤四：将得到的热解油干燥得到固形物，然后将1质量份的固形物加入20～50质量份的去离子水中，搅拌均匀后将溶液转移到聚四氟乙烯反应器中，在150～250℃温度下反应8～20小时，反应完成后对其进行冷却，得到石墨烯量子点。


2.根据权利要求1所述的一种利用废旧轮胎微波辅助制备石墨烯量子点的方法，其特征在于，步骤一中所述的废旧轮胎颗粒与三氧化二铁颗粒的质量比为1:(0.05～0....

【专利技术属性】
技术研发人员：王文亮，王旭彪，赵兴金，黄佳乐，李新平，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61