【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于催化及能源化工，具体涉及一种2,2-双烷氧基甲基-5-烷氧基甲基呋喃及其制备方法。
技术介绍
1、生物质平台化合物分子以其绿色可再生的特性，以及广泛的来源和丰富的官能结构被认为在精细化学品制备和能源化工领域具有巨大的潜在价值。其中，5-羟甲基糠醛能够与醇类化合物通过不同的催化位点进行醚化、转移加氢和缩醛化反应，从而制备有价值的烷氧基呋喃类生物基燃料或添加剂，包括烷氧基糠醛和双烷氧基呋喃等。通常，将糠醛类化合物催化转化为烷氧基呋喃能够增加其分子量，从而提高其作为油品的热值和能量密度。目前，关于5-羟甲基糠醛制备烷氧基呋喃的报道大多集中在5-烷氧基糠醛和2,5-双烷氧基甲基呋喃产物上。而2,2-双烷氧基甲基-5-烷氧基甲基呋喃作为一种分子量更大的优良醚类产品，目前仅在一些相关研究中作为一种副产物进行报道，其选择性和产率均较低，且容易在体系的不良位点下进一步发生转化。因此，开发一种高效制备2,2-双烷氧基甲基-5-烷氧基甲基呋喃的方法和转化路径具有重要意义。
2、众所周知，5-羟甲基糠醛能够通过酸位点进行醚化反应和开环反应，lewis酸能够催化其醛基的转移加氢反应，同时也能够在碱性位点的存在下发生缩醛化反应和聚合反应，不仅如此，当催化剂中同时具有酸碱位点时还能使一些反应逆向进行。而2,2-双烷氧基甲基-5-烷氧基甲基呋喃的制备需要适宜的酸位点和碱性位点的参与，但酸位点对碱性位点催化的缩醛化反应具有严重的干扰性。此外，缩醛反应适宜的碱性位点——lewis碱，其通常与lewis酸以酸碱对的形式共存，从而导致底物向
技术实现思路
1、为了克服上述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种2,2-双烷氧基甲基-5-烷氧基甲基呋喃及其制备方法，用以解决现有的2,2-双烷氧基甲基-5-烷氧基甲基呋喃的制备方法存在产率低、不能达到标准品指标等技术问题。
2、为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现：
3、本专利技术公开了一种2,2-双烷氧基甲基-5-烷氧基甲基呋喃的制备方法，包括以下步骤：
4、s1：将生物质平台化合物、酸性催化剂和醇类溶剂混合，搅拌进行反应，得到反应液a；
5、s2：将nizrpox/sio2催化剂加入反应液中，在加热回流和除水的条件下进行反应，得到反应液b；随后调节反应液b的ph值，再进行减压蒸馏除溶剂后得到2,2-双烷氧基甲基-5-烷氧基甲基呋喃。
6、进一步地，s1中，所述生物质平台化合物为5-羟甲基糠醛；所述酸性催化剂包括5-磺基水杨酸、对甲基苯磺酸和碳基固体酸催化剂。
7、进一步地，s1中，所述醇类溶剂为甲醇或异丙醇。
8、进一步地，s1中，所述生物质平台化合物、酸性催化剂和醇类溶剂的用量比为1g：(0.033～2)g：(12～60)ml。
9、进一步地，s1中，所述反应时间为30min～6h，反应温度为70℃～130℃。
10、进一步地，s2中，所述nizrpox/sio2催化剂的制备方法为：
11、将硅酸四乙酯、乙酸镍、氯氧化锆、磷酸氢二铵、四丙基氢氧化铵和乙酰丙酮按照1∶0.206∶0.053∶0.16∶1∶0.33的质量比在醇水混合溶剂中混合，随后在180℃下水热24h，并在600℃煅烧3h得到。
12、进一步地，s2中，所述nizrpox/sio2催化剂与生物质平台化合物的质量比为0.167～2.33。
13、进一步地，s2中，所述反应液b的ph值的调节范围为7.5～8.5。
14、进一步地，s2中，所述反应时间为3h～8h，反应温度为80℃～140℃。
15、本专利技术还公开了采用上述制备方法制备得到的2,2-双烷氧基甲基-5-烷氧基甲基呋喃。
16、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
17、本专利技术公开了一种2,2-双烷氧基甲基-5-烷氧基甲基呋喃的制备方法，通过适宜和专一催化位点，以两步法将生物质平台化合物分子高效和高选择转化为高能量密度的烷氧基呋喃化合物，该方法填补了2,2-双烷氧基甲基-5-烷氧基甲基呋喃化合物制备方法和生产工艺的空白，通过该方法有望批量生产2,2-双烷氧基甲基-5-烷氧基甲基呋喃产品，并用于生物基燃料或添加剂的相关研究(包括必要的路径推导、标准品合成及其下游产品的开发和利用)。
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1.一种2,2-双烷氧基甲基-5-烷氧基甲基呋喃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种2,2-双烷氧基甲基-5-烷氧基甲基呋喃的制备方法，其特征在于，S1中，所述生物质平台化合物为5-羟甲基糠醛；所述酸性催化剂包括5-磺基水杨酸、对甲基苯磺酸和碳基固体酸催化剂。
3.根据权利要求1所述的一种2,2-双烷氧基甲基-5-烷氧基甲基呋喃的制备方法，其特征在于，S1中，所述醇类溶剂为甲醇或异丙醇。
4.根据权利要求1所述的一种2,2-双烷氧基甲基-5-烷氧基甲基呋喃的制备方法，其特征在于，S1中，所述生物质平台化合物、酸性催化剂和醇类溶剂的用量比为1g：(0.033～2)g：(12～60)mL。
5.根据权利要求1所述的一种2,2-双烷氧基甲基-5-烷氧基甲基呋喃的制备方法，其特征在于，S1中，所述反应时间为30min～6h，反应温度为70℃～130℃。
6.根据权利要求1所述的一种2,2-双烷氧基甲基-5-烷氧基甲基呋喃的制备方法，其特征在于，S2中，所述NiZrPOx/SiO2催化剂的制备方法为
7.根据权利要求1所述的一种2,2-双烷氧基甲基-5-烷氧基甲基呋喃的制备方法，其特征在于，S2中，所述NiZrPOx/SiO2催化剂与生物质平台化合物的质量比为0.167～2.33。
8.根据权利要求1所述的一种2,2-双烷氧基甲基-5-烷氧基甲基呋喃的制备方法，其特征在于，S2中，所述反应液B的pH值的调节范围为7.5～8.5。
9.根据权利要求1所述的一种2,2-双烷氧基甲基-5-烷氧基甲基呋喃的制备方法，其特征在于，S2中，所述反应时间为3h～8h，反应温度为80℃～140℃。
10.一种2,2-双烷氧基甲基-5-烷氧基甲基呋喃，其特征在于，采用权利要求1～9中任意一项制备方法制备得到。
...【技术特征摘要】
1.一种2,2-双烷氧基甲基-5-烷氧基甲基呋喃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种2,2-双烷氧基甲基-5-烷氧基甲基呋喃的制备方法，其特征在于，s1中，所述生物质平台化合物为5-羟甲基糠醛；所述酸性催化剂包括5-磺基水杨酸、对甲基苯磺酸和碳基固体酸催化剂。
3.根据权利要求1所述的一种2,2-双烷氧基甲基-5-烷氧基甲基呋喃的制备方法，其特征在于，s1中，所述醇类溶剂为甲醇或异丙醇。
4.根据权利要求1所述的一种2,2-双烷氧基甲基-5-烷氧基甲基呋喃的制备方法，其特征在于，s1中，所述生物质平台化合物、酸性催化剂和醇类溶剂的用量比为1g：(0.033～2)g：(12～60)ml。
5.根据权利要求1所述的一种2,2-双烷氧基甲基-5-烷氧基甲基呋喃的制备方法，其特征在于，s1中，所述反应时间为30min～6h，反应温度为70℃～...
【专利技术属性】
技术研发人员：王伟涛，王欢，朱嘉琦，张媛，张宇，刘昭铁，何珍红，王宽，杨阳，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：
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