本发明专利技术提供一种甲硝唑羟化反应中环氧乙烷的加料装置及其加料工艺，所述加料装置包括羟化反应釜及位于羟化反应釜外的外循环管道，所述外循环管道一端与所述羟化反应釜底部连接，另一端与所述羟化反应釜顶部连接，所述外循环管道由羟化反应釜底部至羟化反应釜顶部依次设有羟化釜底阀、外循环泵、文丘里射流器、以及上升反应管道和第一截止阀，所述文丘里射流器喉管处设有环氧乙烷引入管道，所述外循环管道于上升反应管道与第一截止阀之间设有接酯化釜管道。本发明专利技术所述的加料装置和加料工艺可以将甲硝唑羟化反应的环氧乙烷吨耗降低到0.9～1.0，从而降低了甲硝唑的生产成本，同时减少了环氧乙烷的排放和污水中乙二醇的含量。
Feeding device and process of ethylene oxide in the hydroxylation of metronidazole
【技术实现步骤摘要】
甲硝唑羟化反应中环氧乙烷的加料装置及其加料工艺
本专利技术属于有机合成、环保降耗领域，具体涉及一种甲硝唑羟化反应中环氧乙烷的加料装置及其加料工艺。
技术介绍
甲硝唑是一种硝基咪唑衍生物，用于治疗或预防由于厌氧菌引起的系统或局部感染，可抑制阿米巴原虫的氧化还原反应，使原虫氮链发生断裂，在人体中还原时生成的代谢物也具有抗厌氧菌作用，抑制细菌的脱氧核糖核酸的合成，从而干扰细菌的生长、繁殖，最终致细菌死亡。广泛用于治疗腹腔、消化道、女性生殖系、下呼吸道、皮肤及软组织、骨和关节等部位的感染。它对败血症、心内膜炎、脑膜感染以及使用抗生素引起的结肠炎也有一定疗效。甲硝唑生产过程中涉及到2-甲基-5-硝基咪唑与环氧乙烷的羟化反应。反应方程如下：现有的工艺是将2-甲基-5硝基咪唑溶于甲酸与浓硫酸的混酸中，在一定的温度下交替通入环氧乙烷和滴加浓硫酸，发生羟化反应。理论上生产1吨甲硝唑的吨耗为0.257，而实际吨耗高达1.2～1.3。造成环氧乙烷吨耗过高的原因有：一是由于环氧乙烷沸点为10.8℃，而反应温度为90℃左右，环氧乙烷以气态进入反应釜中，来不及溶解和反应，未溶解和反应的环氧乙烷逸出反应液面通过排空管排入大气中，造成环氧乙烷的浪费和环境问题；二是环氧乙烷在釜内分布不均，在环氧乙烷通入点的浓度大，一部分环氧乙烷与通入点的原料2-甲基-5硝基咪唑反应，而通入点多余的环氧乙烷与甲酸中的水在酸性条件下发生开环副反应，生成了乙二醇。不仅损失了环氧乙烷，而且生成的乙二醇在后处理过程中留存在废水中，造成了COD极高，难处理。因而降低环氧乙烷的吨耗不仅可以节约成本，也可以减少污水处理的压力和大气污染。针对上述生产工艺过程通入环氧乙烷工艺的弊端，本专利技术提出一种新式加入环氧乙烷的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种甲硝唑羟化反应中环氧乙烷的加料装置及其加料工艺，以解决羟化反应中环氧乙烷的浓度分布不均和气体容易溢出液面的问题。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：本专利技术第一方面提供一种甲硝唑羟化反应中环氧乙烷的加料装置，包括羟化反应釜及位于羟化反应釜外的外循环管道，所述外循环管道一端与所述羟化反应釜底部连接，另一端与所述羟化反应釜顶部连接，所述外循环管道由羟化反应釜底部至羟化反应釜顶部依次设有羟化釜底阀、外循环泵、文丘里射流器、以及上升反应管道(11)和第一截止阀，所述文丘里射流器喉管处设有环氧乙烷引入管道，所述外循环管道于上升反应管道与第一截止阀之间设有接酯化釜管道。进一步地，所述环氧乙烷储备于环氧乙烷储罐中，所述环氧乙烷储罐出口设有第三截止阀。进一步地，所述氮气储备于氮气储罐中，所述氮气储罐出口设有第四截止阀。进一步地，所述上升反应管道具有适合羟化反应的压力和长度。本专利技术第二方面提供一种甲硝唑羟化反应中环氧乙烷的加料装置的加料工艺，利用所述甲硝唑羟化反应中环氧乙烷的加料装置，在所述文丘里射流器的喉管处引入环氧乙烷，环氧乙烷进入外循环管道后与原料液充分混合反应并流经一段上升反应管道后返回羟化反应釜内，进行循环反应。所述采用甲硝唑羟化反应中环氧乙烷的加料装置的加料工艺包含以下步骤：步骤1：向羟化反应釜中，加入原料，加热到反应温度，使原料溶清，得到原料液；所述原料为甲酸、硫酸和2-甲基-5-硝基咪唑；步骤2：启动外循环泵，让原料液经过外循环管道进行外循环；步骤3：在文丘里射流器的喉管处引入环氧乙烷，环氧乙烷进入外循环管道后与原料液充分混合反应并流经上升反应管道，然后返回羟化反应釜内，再经外循环泵的作用进行下一轮循环反应；步骤4：循环反应结束后，停止通入环氧乙烷，将循环反应生成的羟化液通过接酯化釜管道转接入甲硝唑生产的下一道工序。进一步地，所述环氧乙烷进入外循环管道前，先经过氮气排除环氧乙烷引入管道和外循环管道中空气。本专利技术利用文丘里射流器的特点，在喉管处具有真空度，更容易吸入气体，进入的环氧乙烷气体与反应液在文丘里流射器后段的湍流液中能进行很好的混合，从而解决了现有工艺存在的环氧乙烷分布不均的问题。此外，环氧乙烷引入文丘里流射器后经历一段上升反应管道，上升反应管道具有适当的长度，环氧乙烷在文丘里流射器引入后与原料液充分混合后在上升反应管道中反应，由于上升反应管道内具有一定的压力和长度，延长了环氧乙烷在反应液中的停留时间，避免了环氧乙烷的立即溢出，减少了环氧乙烷的排空排放。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术提供的甲硝唑羟化反应中环氧乙烷的加料装置及其加料工艺降低了甲硝唑生产中环氧乙烷的吨耗，同时减少了环氧乙烷的排放和污水中乙二醇的含量。本专利技术的实施可以将甲硝唑羟化反应的环氧乙烷吨耗降低到0.9～1.0，从而降低了甲硝唑的生产成本，同时减少了三废问题。附图说明图1为本专利技术甲硝唑羟化反应中环氧乙烷的加料装置及其加料工艺流程图；图中，1-排空管，2-搅拌器，3-羟化反应釜，4-环氧乙烷储罐，5-外循环泵，6-第一截止阀，7-第二截止阀，8-接酯化釜管道，9-第三截止阀，10-第四截止阀，11-上升反应管道，12-氮气储罐，13-文丘里射流器，14-外循环管道，15-羟化釜底阀，16-环氧乙烷引入管道。图2为本专利技术对比例中甲硝唑生产方法中环氧乙烷加料工艺流程图；图中，1-浓硫酸储罐，2-排空管，3-搅拌器，4-羟化反应釜，5-环氧乙烷导气管，6-第一截止阀，7-第二截止阀，8-氮气储罐，9-环氧乙烷储罐，10-接酯化釜管道。具体实施方式通过以下详细说明结合附图可以进一步理解本专利技术的特点和优点。所提供的实施例仅是对本专利技术方法的说明，而不以任何工艺限制本专利技术揭示的其余内容。实施例如附图1所示，一种甲硝唑羟化反应中环氧乙烷的加料装置，包括羟化反应釜3及位于羟化反3外的外循环管道14，所述外循环管道14一端与所述羟化反应釜3底部连接，另一端与所述羟化反应釜3顶部连接，所述外循环管道14由羟化反应釜3底部至羟化反应釜3顶部依次设有羟化釜底阀15、外循环泵5、文丘里射流器13、以及上升反应管道11和第一截止阀，所述文丘里射流器13喉管处设有环氧乙烷引入管道16，所述外循环管道14于上升反应管道11与第一截止阀之间设有接酯化釜管道8。所述环氧乙烷储备于环氧乙烷储罐4中，所述环氧乙烷储罐4出口设有第三截止阀。所述氮气储备于氮气储罐12中，所述氮气储罐12出口设有第四截止阀。所述上升反应管道5具有适合羟化反应的压力和长度。采用附图1所示甲硝唑羟化反应中环氧乙烷的加料装置进行环氧乙烷的添加，通过在羟化反应釜外建立一条外循环管道，在外循环管道中设置外循环泵以提供外循环所需动力，同时在外循环管道中增加文丘里射流器，在文丘里射流器的喉管处引入环氧乙烷，环氧乙烷进入外循环管道后与原料液充分混合反应，并流经一段上升反应管道后返回羟化反应釜内，进行循环反应。具体操作步骤如下：1.于羟化反应釜3中，加入质量分数为85％的甲本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种甲硝唑羟化反应中环氧乙烷的加料装置，其特征在于：包括羟化反应釜(3)及位于羟化反应釜(3)外的外循环管道(14)，所述外循环管道(14)一端与所述羟化反应釜(3)底部连接，另一端与所述羟化反应釜(3)顶部连接，所述外循环管道(14)由羟化反应釜(3)底部至羟化反应釜(3)顶部依次设有羟化釜底阀(15)、外循环泵(5)、文丘里射流器(13)、以及上升反应管道(11)和第一截止阀(6)，所述文丘里射流器(13)喉管处设有环氧乙烷引入管道(16)，所述外循环管道(14)于上升反应管道(11)与第一截止阀(6)之间设有接酯化釜管道(8)。/n
【技术特征摘要】
1.一种甲硝唑羟化反应中环氧乙烷的加料装置，其特征在于：包括羟化反应釜(3)及位于羟化反应釜(3)外的外循环管道(14)，所述外循环管道(14)一端与所述羟化反应釜(3)底部连接，另一端与所述羟化反应釜(3)顶部连接，所述外循环管道(14)由羟化反应釜(3)底部至羟化反应釜(3)顶部依次设有羟化釜底阀(15)、外循环泵(5)、文丘里射流器(13)、以及上升反应管道(11)和第一截止阀(6)，所述文丘里射流器(13)喉管处设有环氧乙烷引入管道(16)，所述外循环管道(14)于上升反应管道(11)与第一截止阀(6)之间设有接酯化釜管道(8)。
2.如权利要求1所述的甲硝唑羟化反应中环氧乙烷的加料装置，其特征在于：所述环氧乙烷储备于环氧乙烷储罐(4)中，所述环氧乙烷储罐(4)出口设有第三截止阀(9)。
3.如权利要求2所述的甲硝唑羟化反应中环氧乙烷的加料装置，其特征在于：所述氮气储备于氮气储罐(12)中，所述氮气储罐(12)出口设有第四截止阀(10)。
4.如权利要求3所述的甲硝唑羟化反应中环氧乙烷的加料装置，其特征在于：所述上升反应管道(5)具有适合羟化反应的压力和长度。
5.一种甲硝唑羟化反应中环氧乙烷...
【专利技术属性】
技术研发人员：熊绪杰，
申请(专利权)人：黄冈师范学院，
类型：发明
国别省市：湖北;42
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