一种含有亚硝酸盐的肉类粉末参考物质及其制备方法技术

本发明专利技术属于化学领域，具体涉及一种含有亚硝酸盐的肉类粉末参考物质及其制备方法，参考物质由如下方法制得：先将瘦肉煮熟后粉碎放冷，再将熟肉糜浸泡于浸泡液中进行冷浸泡并搅拌混合均匀，该浸泡液包含一定比例的亚硝酸钠、防腐剂以及抗氧化剂，最后将浸泡后的肉糜预冻后进行冷冻干燥并过筛混匀，制得肉类粉末参考物。本发明专利技术提供的参考物质均匀性良好，稳定性强，可在20℃常温下保存12个月以上。而且该参考物质在使用时无需将标准物质加入待测样品，可以避免标准物质与基体结合从而影响检测结果的情况，提高了检测结果的准确性和可靠性，并且该参考物质的适用范围广。

A reference material of meat powder containing nitrite and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种含有亚硝酸盐的肉类粉末参考物质及其制备方法
本专利技术属于化学
，具体为一种含有亚硝酸盐的肉类粉末参考物质及其制备方法。
技术介绍
亚硝酸盐是一类无机化合物的总称，主要指亚硝酸钠。亚硝酸钠是一种白色至淡黄色粉末或颗粒状物质，味微咸，易溶于水，外观及味道都与食盐相似。高浓度的亚硝酸盐不仅可改善肉制品的感观色泽，还可大大缩短肉制品的加工时间。亚硝酸盐作为肉制品护色剂，其在肉制品生产加工中有着广泛的应用，可与肉品中的肌红蛋白反应生成玫瑰色亚硝基肌红蛋白，增进肉的色泽，以维持良好外观；还具有一定的防腐剂作用，肉制品中加入一定浓度的亚硝酸盐，可防止肉毒梭菌的产生，从而延长肉制品的货架期。因此肉制品中亚硝酸盐超标的现象较为普遍，甚至有少数不法经营者将病死猪肉先经双氧水浸泡漂白，再添加大量的亚硝酸盐，最后经过加工而达到正常肉制品的色泽效果；而腊肉中添加大量的亚硝酸盐，经一夜熏烤就可达到正常熏烤十几天的色泽和硬度，并且“格外光鲜”。亚硝酸盐在酸性条件下为强氧化剂，进入人体后，可将血中低铁血红蛋白氧化，进而成为高铁血红蛋白，使血红蛋白失去运氧功能，导致人体组织缺氧，出现青紫而中毒。研究表明：成人在误食0.3～0.5克亚硝酸盐后会导致食物中毒，误食3克及3克以上，即导致人体死亡。亚硝酸盐同时还是一种致癌物质，据研究，食道癌与患者摄入的亚硝酸盐量呈正相关性；亚硝酸盐在烹调或其他条件下，肉品内的亚硝酸盐可与氨基酸降解反应，生成有强致癌性的亚硝胺，亚硝胺能够透过胎盘进入胎儿体内，对胎儿有致畸作用。6个月以内的婴儿对亚硝酸盐特别敏感，临床上患“高铁血红蛋白症”的婴儿即是食用浓度高的亚硝酸盐食品引起的。因此欧盟规定亚硝酸盐严禁用于婴儿食品。在2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，在导致内源性亚硝化条件下摄入的硝酸盐或亚硝酸盐在2A类致癌物清单中。鉴于亚硝酸盐在食品安全性方面存在一定的隐患，国家对肉制品中的亚硝酸盐的添加量有严格的限值，GB2760-2011中规定：肉制品成品中亚硝酸盐残留量(以NaNO2计)不得大于30mg/kg，最大添加量为0.15g/kg。在实际检测中，需要将标准物质加入到待测样品中，现有的检测手段中的标准物质即为含有预定量的亚硝酸盐的溶液，用该溶液浸泡待检测样品后，在与待检测样品进行比对，存在检测误差，进而无法对待检测样品的质量进行控制，因此需要一种带基体的参考物质来协助检测才能保证检测结果的准确性或满足要求。目前对含有亚硝酸盐的阳性、阴性肉类粉参考物质的制备技术或相近技术无公开文献介绍，因此研制一种含有亚硝酸盐的肉类粉末参考物质对于检测方法的开发、检测过程的质量控制、实验室能力验证、实验室间比对及在快速检测领域用于快速检测过程中对快检产品进行有效性验证及质量控制等具有重要意义。
技术实现思路
在实际检测中，需要将标准物质加入到待测样品中，现有的检测手段中的标准物质即为含有预定量的亚硝酸盐的溶液，用该溶液浸泡待检测样品后，在与待检测样品进行比对，存在检测误差，进而无法对待检测样品的质量进行控制，为了解决这一技术问题，本专利技术实施例提供了一种含有亚硝酸盐的肉类粉末参考物质及其制备方法。本专利技术要解决的技术问题通过以下技术方案实现：第一方面，本专利技术实施例提供了一种含有亚硝酸盐的肉类粉末参考物质制备方法，包括以下步骤：获取熟肉糜；配制浸泡液，所述浸泡液包括：防腐剂、抗氧化剂、亚硝酸钠、高纯水，其中，所述防腐剂与所述熟肉糜质量比值的范围为2.0-3.0g/kg，所述抗氧化剂与所述熟肉糜质量比值的范围为50-100mg/kg，所述亚硝酸钠的质量为设定量；将所述熟肉糜浸泡在所述浸泡液中并混匀，浸泡预设时间后取出熟肉糜，并其均质混匀，得到浸泡后的熟肉糜；在预设条件下预冻所述浸泡后的熟肉糜，得到冷冻熟肉糜；冷冻干燥所述冷冻熟肉糜，得到冷冻干燥粉，粉碎所述冷冻干燥粉并过筛混匀，得到肉类粉末参考物质。可选的，所述获取熟肉糜包括：称取预设量的瘦肉；将所述瘦肉切块并煮熟，得到煮熟后的瘦肉块；将所述瘦肉块沥干，并用粉碎机粉碎沥干后的瘦肉块，得到熟肉糜。可选的，所述防腐剂与所述熟肉糜质量比值的范围为2.5g/kg；所述抗氧化剂与所述熟肉糜的质量比值的范围为80mg/kg；所述亚硝酸钠的纯度大于99.0％，所述亚硝酸钠的质量根据所制备的含亚硝酸盐的肉类粉末参考物的亚硝酸盐含量而定；将所述防腐剂、所述抗氧化剂、设定量的所述亚硝酸钠溶于预设量的高纯水中，配制得到所述浸泡液，其中，所述预设量的高纯水的质量与所述所述熟肉糜的质量比值为1：1。可选的，所述预设时间为12-24h。可选的，将所述熟肉糜浸泡在所述浸泡液中并混匀，浸泡预设时间后取出熟肉糜，并将其均质混匀，得到浸泡后的熟肉糜包括：将所述熟肉糜浸泡在所述浸泡液中；利用搅拌工具不断搅拌所述熟肉糜，直至所述熟肉糜在所述浸泡液分布均匀，之后浸泡放置12h后取出，得到预浸泡熟肉糜；将所述预浸泡熟肉糜置于混合机混合，得到混合熟肉糜；将所述混合熟肉糜置于均质机内进行均质，得到浸泡后的熟肉糜。可选的，冷冻所述浸泡后的熟肉糜，得到冷冻熟肉糜包括：将所述浸泡后的熟肉糜置于盛装容器中，将盛装有所述浸泡后的熟肉糜的盛装容器置于冷冻装置内；将冷冻装置的冷冻温度设置为不高于零下30℃的温度；冷冻0.5-2.0h后，得到冷冻熟肉糜。可选的，将所述冷冻熟肉糜冷冻干燥包括：将所述冷冻熟肉糜置于冷冻机内，将冷冻机的压力范围调整在0.06-0.2Mbar之间、温度调整为不高于零下30℃，进行一次干燥；将所述冷冻机的温度设置为10-30℃，进行二次干燥；持续干燥预定时间后取出，得到冷冻干燥后的熟肉糜。可选的，粉碎所述冷冻干燥粉并过筛混匀，得到肉类粉末参考物质包括：检测所述冷冻干燥粉的水分，检测标准为在所述冷冻干燥粉中水分含量小于5wt％；若所述冷冻干燥粉中的水分含量大于等于5wt％，则将冷冻干燥粉继续冷冻干燥，直至在所述冷冻干燥粉中水分含量小于5wt％为止；若所述冷冻干燥粉中的水分含量小于5wt％，则利用粉碎机粉碎冷冻干燥粉，得到冷冻后的冻干粉；将冷冻后的冻干粉置于筛上并反复过筛，过筛次数不少于6次，得到过筛后的冻干粉，其中筛的筛目范围为30-40目；将过筛后的冻干粉混匀，得到肉类粉末参考物质。可选的，冷冻干燥所述冷冻熟肉糜，得到冷冻干燥粉，粉碎所述冷冻干燥粉并过筛混匀，得到肉类粉末参考物质之后，还包括：将所述肉类粉末参考物质进行充氮包装、辐照杀菌，所述辐照杀菌的条件为辐射源为钴60、辐照强度为4kGy、辐照杀菌时间不低于20h。第二方面，本专利技术实施例提供了一种含有亚硝酸盐的肉类粉末参考物质，该含有亚硝酸盐的肉类粉末参考物质由上述方法制得。本专利技术提供的含有亚硝酸盐的肉类粉末参考物质均匀性良本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种含有亚硝酸盐的肉类粉末参考物质制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n获取熟肉糜；/n配制浸泡液，所述浸泡液包括：防腐剂、抗氧化剂、亚硝酸钠、高纯水，其中，所述防腐剂与所述熟肉糜质量比值的范围为2.0-3.0g/kg，所述抗氧化剂与所述熟肉糜质量比值的范围为50-100mg/kg，所述亚硝酸钠的质量为设定量；/n将所述熟肉糜浸泡在所述浸泡液中并混匀，浸泡预设时间后取出熟肉糜，并其均质混匀，得到浸泡后的熟肉糜；/n在预设条件下预冻所述浸泡后的熟肉糜，得到冷冻熟肉糜；/n冷冻干燥所述冷冻熟肉糜，得到冷冻干燥粉，粉碎所述冷冻干燥粉并过筛混匀，得到肉类粉末参考物质。/n

【技术特征摘要】
20190905 CN 20191083840171.一种含有亚硝酸盐的肉类粉末参考物质制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
获取熟肉糜；
配制浸泡液，所述浸泡液包括：防腐剂、抗氧化剂、亚硝酸钠、高纯水，其中，所述防腐剂与所述熟肉糜质量比值的范围为2.0-3.0g/kg，所述抗氧化剂与所述熟肉糜质量比值的范围为50-100mg/kg，所述亚硝酸钠的质量为设定量；
将所述熟肉糜浸泡在所述浸泡液中并混匀，浸泡预设时间后取出熟肉糜，并其均质混匀，得到浸泡后的熟肉糜；
在预设条件下预冻所述浸泡后的熟肉糜，得到冷冻熟肉糜；
冷冻干燥所述冷冻熟肉糜，得到冷冻干燥粉，粉碎所述冷冻干燥粉并过筛混匀，得到肉类粉末参考物质。


2.根据权利要求1所述的含有亚硝酸盐的肉类粉末参考物质制备方法，其特征在于，所述获取熟肉糜包括：
称取预设量的瘦肉；
将所述瘦肉切块并煮熟，得到煮熟后的瘦肉块；
将所述瘦肉块沥干，并用粉碎机粉碎沥干后的瘦肉块，得到熟肉糜。


3.根据权利要求1所述的含有亚硝酸盐的肉类粉末参考物质制备方法，其特征在于，
所述防腐剂与所述熟肉糜质量比值的范围为2.5g/kg；
所述抗氧化剂与所述熟肉糜的质量比值的范围为80mg/kg；
所述亚硝酸钠的纯度大于99.0％，所述亚硝酸钠的质量根据所制备的含亚硝酸盐的肉类粉末参考物的亚硝酸盐含量而定；
将所述防腐剂、所述抗氧化剂、设定量的所述亚硝酸钠溶于预设量的高纯水中，配制得到所述浸泡液，其中，所述预设量的高纯水的质量与所述所述熟肉糜的质量比值为1：1。


4.根据权利要求1所述的含有亚硝酸盐的肉类粉末参考物质制备方法，其特征在于，所述预设时间为12-24h。


5.根据权利要求1所述的含有亚硝酸盐的肉类粉末参考物质制备方法，其特征在于，将所述熟肉糜浸泡在所述浸泡液中并混匀，浸泡预设时间后取出熟肉糜，并将其均质混匀，得到浸泡后的熟肉糜包括：
将所述熟肉糜浸泡在所述浸泡液中；
利用搅拌工具不断搅拌所述熟肉糜，直至所述熟肉糜在所述浸泡液分布均匀，之后浸泡放置12h后取出，得到预浸泡熟肉糜；

【专利技术属性】
技术研发人员：王豆，李涛，林芳，裴小龙，袁磊，王一欣，吕欧，张乾，雷会宁，刘海波，
申请(专利权)人：陕西省食品药品监督检验研究院，
类型：发明
国别省市：陕西;61