一种基于苯基酰胺卤化物改性的聚羧酸保坍剂及其ATRP制备方法技术

技术编号:23621268 阅读:42 留言:0更新日期:2020-03-31 19:42
本发明专利技术公开了一种基于苯基酰胺卤化物改性的聚羧酸保坍剂及其ATRP制备方法,所述的聚羧酸保坍剂由以下原料制备而成:357‑370份聚醚大单体、14‑22份丙烯酸烷基酯、4‑9份苯环类单体、7‑12份酰胺类单体、0.9‑1.7份配体、0.7‑1.1份引发剂、0.6‑0.9链转移剂、0.03‑0.1份催化剂和去离子水,总质量为1000份,质量分数为40%左右。步骤一:以苯环类单体和酰胺类单体为原料在50‑60℃滴加引发剂和链转移剂反应后,通入氮气5min后通入氯气在光照条件下进行卤化制得卤化聚合物Ⅰ;步骤二:将聚醚大单体、丙烯酸烷基酯、配体、催化剂和去离子水混合,在60‑80℃条件下滴加卤化聚合物Ⅰ反应并保温制得聚羧酸保坍剂。本发明专利技术制备的聚羧保坍剂混泥土相容性好,保坍时间长。

A kind of polycarboxylic acid collapsing agent based on the modification of phenylamide halide and its preparation method of ATRP

【技术实现步骤摘要】
一种基于苯基酰胺卤化物改性的聚羧酸保坍剂及其ATRP制备方法
本专利技术属于建筑材料
,具体涉及到一种基于苯基酰胺卤化物改性的聚羧酸保坍剂及其ATRP制备方法。
技术介绍
随着交通、水电、市政等建筑事业的发展,高跨度桥梁、上百层的高楼大厦、以及石油钻井平台、海上机场、海上城市、海底隧道等工程建设的逐步兴起,对混凝土施工性能、强度指标以及耐久性要求越米越高,儿乎全部要求使用泵送混凝土,而高效保坍剂则是配制泵送混凝土必不可少的第五组份,泵送混凝土需要长距离运输和较高气温条件下施工,不可避免会导致新拌混凝土的坍落度损失,从而影响混凝土工程质量。为解决聚羧酸保坍剂的适应性问题则必须找到解决的方法。基于苯基酰胺卤化物改性的聚羧酸保坍剂及其ATRP制备方法,与传统自由基相比,该制备方法能有效避免链转移或链终止作用形成的聚合物死链,增加聚合物中的有效成分,投放卤代引发剂,其复杂的空间结构提供较强的引发效果,以苯基酰胺聚合物进行卤化制备的聚羧酸保坍剂;增加聚合物中的有效成分,通过金属的电价变化和卤素原子得失控制反应过程中聚合速率,使反应环境平缓,本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于苯基酰胺卤化物改性的聚羧酸保坍剂的ATRP制备方法,其特征在于,包括如下具体操作步骤:/n步骤一:制备卤化聚合物Ⅰ:在一号反应釜中加入4-9份苯环类单体、7-12份酰胺类单体和100份去离子水混合,滴加A、B料,滴加时间为3-4h,A料为0.7-1.1份引发剂和50份去离子水的混合液;B料为0.6-0.9份链转移剂和50份去离子水的混合液;在50-60℃条件下发生聚合反应,反应2-3h后保温1.5-2h,持续向反应体系通入氮气5min后通入氯气在光照条件下进行卤化2.5-3.5h,制备卤化聚合物Ⅰ;A料先于B料滴加0.5h;/n步骤二:在二号反应釜中加入357-370份聚醚大单体、...

【技术特征摘要】
1.一种基于苯基酰胺卤化物改性的聚羧酸保坍剂的ATRP制备方法,其特征在于,包括如下具体操作步骤:
步骤一:制备卤化聚合物Ⅰ:在一号反应釜中加入4-9份苯环类单体、7-12份酰胺类单体和100份去离子水混合,滴加A、B料,滴加时间为3-4h,A料为0.7-1.1份引发剂和50份去离子水的混合液;B料为0.6-0.9份链转移剂和50份去离子水的混合液;在50-60℃条件下发生聚合反应,反应2-3h后保温1.5-2h,持续向反应体系通入氮气5min后通入氯气在光照条件下进行卤化2.5-3.5h,制备卤化聚合物Ⅰ;A料先于B料滴加0.5h;
步骤二:在二号反应釜中加入357-370份聚醚大单体、14-22份丙烯酸烷基酯、0.9-1.7份ATRP法配体、0.03-0.1份ATRP法催化剂和400份去离子水混合并置于反应釜底,在惰性气体氛围保护下升温至60-80℃,向二号反应釜中均匀滴加卤化聚合物Ⅰ,滴加时间为3-5h,滴加结束后保温1.5-2.5h,反应完全,即制得的聚羧酸保坍剂。


2.如权利要求1所述聚羧酸保坍剂的ATRP制备方法,其特征在于:所述的聚醚大单体为乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚。


3.如权利要求1所述聚羧酸保坍剂的ATRP制备方法,其特征在于:所述的苯环类单体为1-烯丙基-2-氟苯、1-烯丙基-4-氟苯、苯乙烯、1-苯基乙烯基硼酸和4-甲氧基-2-乙烯基苯胺中的任意一种或几种。


4.如权利要求1所述聚羧酸保坍剂的ATRP制备方法,其特征在于:所述的酰胺类单体为丙烯酰胺、4-(丙烯酰胺)苯...

【专利技术属性】
技术研发人员:柯凯徐洪飞姚恒
申请(专利权)人:湖北工业大学
类型:发明
国别省市:湖北;42

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