一种烷基羟基嵌段聚合物改性的聚羧酸保坍剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种烷基羟基嵌段聚合物改性的聚羧酸保坍剂及其制备方法，首先将5‑10份烷基单体、8‑15份羟基单体、0.8‑1.5配体、0.02‑0.1份催化剂、3‑5份乳化剂、300份水加入反应釜中，充氮除氧0.5h后滴加引发剂75‑95℃制备嵌段聚合物Ⅰ；然后向上述嵌段物Ⅰ中滴加聚醚大单体溶液和丙烯酸烷基酯，60‑70℃条件下保温3‑5h，制备聚合物Ⅱ；最后将上述聚合物Ⅱ中加入质量分数为30％的液碱至反应体系pH为10，保温40℃至体系pH稳定即得聚羧酸保坍剂。本发明专利技术制备的聚羧酸保坍剂分子质量分布梯度窄，有效成分高，烷基单体具有强极性，较强的疏水性能和羟基的水化抑制能力赋予保坍剂额外的减水能力。

A polycarboxylate slump stabilizer modified by alkyl hydroxy block polymer and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种烷基羟基嵌段聚合物改性的聚羧酸保坍剂及其制备方法
本专利技术属于建筑材料
，涉及到一种聚羧酸保坍剂的制备方法，具体是一种苯基羧基嵌段聚合物改性的聚羧酸保坍剂及其制备方法。
技术介绍
随着建筑业的飞速发展，商品混凝土市场供不应求，混凝土外加剂的发展也进入新时代，聚羧酸保坍剂不仅能明显改善混凝土的各向指标，其设计性强，易操作制备的特点使其成为建筑工业中必不可少的重要组分。目前，许多混凝土外加剂与水泥存在适应性问题，比如混凝土分散性能不足和保坍时间较短等，诸多问题给工程施工带来极大不便。聚羧酸保坍剂的应用中常通过改变聚醚侧链长度和支链密度、复配技术等达到保坍要求。若上述方法仍解决不了聚羧酸保坍剂的适应性问题则会限制其在混凝土中的应用，所以必须找到根本上解决聚羧酸保坍剂的方法。本专利技术采用ATRP法制备聚羧酸保坍剂，与传统自由基聚合相比，避免链转移作用形成的聚合物死链，增加聚合物中的有效成分，通过过渡金属的电价变化和卤素原子得失控制反应过程中聚合速率，使反应环境平缓，从而制备分子量分布单一的聚合物，增加聚羧酸保坍剂的分散能力和保坍性能。...

【技术保护点】
1.一种烷基羟基嵌段聚合物改性的聚羧酸保坍剂制备方法，其特征在于，具体步骤如下：/n步骤一：在反应釜中加入将5-10份不饱和烷基单体、8-15份羟基单体、0.8-1.5配体、0.02-0.1份催化剂、3-5份乳化剂、300份水搅拌均匀后，在惰性气体氛围保护下升温至75-95℃，滴加引发剂溶液，即1.1-2.3份引发剂和50份水的混合液，滴加时间为1-2h，滴加结束后保温4-6h，聚合反应得到烷基羟基嵌段聚合物Ⅰ；/n步骤二：上述烷基羟基嵌段聚合物Ⅰ中加入单体溶液，即350-362份聚醚大单体、20-26份丙烯酸烷基酯和250份去离子水，60-70℃条件下保温3-5h，继续反应制得聚合物Ⅱ；/n...

【技术特征摘要】
1.一种烷基羟基嵌段聚合物改性的聚羧酸保坍剂制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤一：在反应釜中加入将5-10份不饱和烷基单体、8-15份羟基单体、0.8-1.5配体、0.02-0.1份催化剂、3-5份乳化剂、300份水搅拌均匀后，在惰性气体氛围保护下升温至75-95℃，滴加引发剂溶液，即1.1-2.3份引发剂和50份水的混合液，滴加时间为1-2h，滴加结束后保温4-6h，聚合反应得到烷基羟基嵌段聚合物Ⅰ；
步骤二：上述烷基羟基嵌段聚合物Ⅰ中加入单体溶液，即350-362份聚醚大单体、20-26份丙烯酸烷基酯和250份去离子水，60-70℃条件下保温3-5h，继续反应制得聚合物Ⅱ；
步骤三：上述聚合物Ⅱ中加碱液至反应体系pH为9-10.5，保温38-45℃至体系pH稳定，冷却至室温，即制得聚羧酸保坍剂。


2.如权利要求1所述的聚羧酸保坍剂制备方法，其特征在于：所述的聚醚大单体为乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚。


3.如权利要求1所述的聚羧酸保坍剂制备方法，其特征在于：所述的不饱和烷基单体为甲基丙烯烷、戊烯烷、异戊烯烷和新戊烷中的任意一种或几种。


4.如权利要求1所述的聚羧酸保坍剂制备方法，其特征在于：所述的羟基单体为丙烯醇、甲基丙烯醇和异戊烯醇中的任意一种或几种。


5.如权利要求1所述的聚羧酸保坍剂制备方法，其特征在于：所述的配体为N,N,N',N'-四甲基乙二胺、N,...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈艳林，徐洪飞，柯凯，
申请(专利权)人：湖北工业大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42