一种苯基羟基复合ATRP法改性的聚羧酸保坍剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种苯基羟基复合ATRP法改性的聚羧酸保坍剂及其制备方法，制备过程中，首先在一号反应釜中加入5‑10份苯环类、7‑16份羟基单体、0.7‑1.6配体、0.02‑0.1份催化剂、3‑5份乳化剂和300份水，在80‑95℃的惰性氛围保护性滴加1.1‑2.2份引发剂制备嵌段聚合物Ⅰ；然后：在上述嵌段聚合物Ⅰ中滴加聚醚大单体和丙烯酸烷基酯，55‑70℃条件下反应并保温，制备聚合物Ⅱ；在聚合物Ⅱ中加入质量分数为30％的液碱至反应体系pH为10左右，保温60℃至体系pH稳定即得聚羧酸保坍剂。本发明专利技术制备的聚羧酸保坍剂分子质量分布梯度窄，有效成分高，性能优异，具有较强的分散性和保坍性，且羟基的水化抑制能力赋予保坍剂额外的减水能力。

A kind of polycarboxylic acid collapsing agent modified by phenyl hydroxyl compound ATRP method and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种苯基羟基复合ATRP法改性的聚羧酸保坍剂及其制备方法
本专利技术属于建筑材料混凝土外加剂的
，涉及一种新型聚羧酸保坍剂的制备，具体涉及一种苯基羟基复合ATRP法改性的聚羧酸保坍剂及其制备方法。
技术介绍
随着建筑业的飞速发展，商品混凝土市场供不应求，混凝土外加剂的发展也进入新时代，混凝土和水泥的用量不断增加，而保坍剂作为混凝土的重要组分之一，已成为混凝土研究开发的热点，具有低掺量、减水率高、保坍性好的聚羧酸保坍剂的出现更是受到市场的青睐，聚羧酸保坍剂不仅能明显改善混凝土的各向指标，其设计性强，易操作制备的特点使其成为建筑工业中必不可少的重要组分。但是，在带来优异性能的同时，也不可避免地带来含泥量敏感，原料适应性受限等问题。聚合物分子结构可设计在混凝土外加剂领域的研究和应用越来越广泛，为我们设计合成理想的大单体分子结构提供了理论指导。本专利技术的聚羧酸保坍剂采用ATRP(原子转移自由基聚合)法制备，与传统自由基聚合相比，实现活性聚合，避免聚合过程因链转移和链终止反应而产生无活性聚合物链，增加聚合物中的有效成分，制备分子量集中的聚合物，增本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种苯基羟基复合ATRP法改性的聚羧酸保坍剂制备方法，其特征在于，包括如下操作步骤：/n步骤一：将5-10份苯环类单体、7-16份羟基类单体、0.7-1.6ATRP法配体、0.02-0.1份ATRP法催化剂、3-5份乳化剂和300份水加入一号反应釜中混合，充分搅拌均匀后，在惰性气体氛围保护下升温至80-95℃，滴加引发剂溶液，即1.1-2.2份ATRP法引发剂和50份水的混合液，滴加时间为2-3h，滴加结束后保温3-5h，聚合制备得到苯基羟基嵌段聚合物Ⅰ；/n步骤二：将348-360份聚醚大单体、18-24份丙烯酸烷基酯和250份去离子水混合加入步骤一制备的苯基羟基嵌段聚合物Ⅰ中，55-7...

【技术特征摘要】
1.一种苯基羟基复合ATRP法改性的聚羧酸保坍剂制备方法，其特征在于，包括如下操作步骤：
步骤一：将5-10份苯环类单体、7-16份羟基类单体、0.7-1.6ATRP法配体、0.02-0.1份ATRP法催化剂、3-5份乳化剂和300份水加入一号反应釜中混合，充分搅拌均匀后，在惰性气体氛围保护下升温至80-95℃，滴加引发剂溶液，即1.1-2.2份ATRP法引发剂和50份水的混合液，滴加时间为2-3h，滴加结束后保温3-5h，聚合制备得到苯基羟基嵌段聚合物Ⅰ；
步骤二：将348-360份聚醚大单体、18-24份丙烯酸烷基酯和250份去离子水混合加入步骤一制备的苯基羟基嵌段聚合物Ⅰ中，55-70℃条件下反应2-3h并保温3.5-5h，制得聚合物Ⅱ；
步骤三：在上述聚合物Ⅱ中加碱液至反应体系pH为9-10.5，55-70℃保温至体系pH稳定，之后冷却至室温，即制得聚羧酸保坍剂。


2.如权利要求1所述的聚羧酸保坍剂制备方法，其特征在于：所述的聚醚大单体为乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚。


3.如权利要求1所述的聚羧酸保坍剂制备方法，其特征在于：所述的丙烯酸烷基酯为丙烯酸羟乙酯和/或丙烯酸羟丙酯。


4.如权利要求1所述的聚羧酸保坍剂制备方法，其特征在于：所述的苯环类单体为1-烯丙基-2-氟苯、1-烯丙基-4-氟苯、苯乙烯、1-苯基乙烯基硼酸和4-甲氧基-2-乙烯基苯胺中的任意一种或几种组成。


5.如权利要求1所述的聚羧酸保坍剂制备方法，其特征在于：所述的羟基类单...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈艳林，饶黎，柯凯，
申请(专利权)人：湖北工业大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42