一种基于苯基羟基卤化聚合的聚羧酸保坍剂的ATRP制备方法技术

本发明专利技术公开了一种基于苯基羟基卤化聚合的聚羧酸保坍剂的ATRP制备方法，聚羧酸减水剂由以下材料制备而成：345‑355份聚醚大单体、20‑28份丙烯酸烷基酯、5‑10份苯基单体、12‑18份羟基类单体、0.8‑1.5份引发剂、0.6‑0.9份链转移剂、0.8‑1.5份配体、0.02‑0.1份催化剂、其余为水，首先将苯基单体、羟基类单体、引发剂、链转移剂在60‑70℃条件下自由基聚合，反应结束后保温1h，通入氮气5min后通入氯气在光照条件下进行卤化，即得卤化聚合物Ⅰ。然后将聚醚大单体、丙烯酸烷基酯、0.8‑1.5配体、0.02‑0.1催化剂置于二号反应釜底，向二号反应釜滴加卤化聚合物Ⅰ，控制温度在40‑50℃，滴加结束后保温1h，反应完全即得聚羧酸保坍剂。本发明专利技术制备的聚羧酸保坍剂分子质量分布较窄，有效成分高，保坍能力较强。

ATRP preparation method of polycarboxylic acid slump agent based on phenyl hydroxyl halogenation polymerization

【技术实现步骤摘要】
一种基于苯基羟基卤化聚合的聚羧酸保坍剂的ATRP制备方法
本专利技术属于建筑材料
，涉及到一种聚羧酸保坍剂的制备方法，具体是一种基于苯基羟基卤化聚合的聚羧酸保坍剂的ATRP制备方法。
技术介绍
混凝土外加剂是指为改善和调节混凝土的性能而掺加的物质，可以调控混凝土的流变性能、改善力学性能和提高耐久性，为大型工程的质量提供了有力保障，因此它的广泛应用被誉为是继钢筋混凝土、预应力混凝土之后的混凝土技术的第3次重大突破。混凝土是当代土木工程用途中用途最广、用量最大的一种建筑材料。随着现在商品混凝土的大范围应用，集中搅拌和商品化供应成为了其主要特点，这就要求混凝土在经过较长时间的运输和停放后仍然有较大的坍落度。随着建筑用商品混凝土工业的蓬勃发展，近几年来我国的混凝土外加剂得到了广泛的应用，聚羧酸减水剂逐渐成为混凝土外加剂中无可替代的组分。这些减水剂赋予新拌混凝土较好的流动性和强度，对于现场搅拌，基本上是能够满足施工要求的，但对于商品混凝土，普遍存在着坍落度较大、损失过快的问题。目前解决混凝土坍落度损失的方法有很多，在施工中常见的有一下几种：本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于苯基羟基卤化聚合的聚羧酸保坍剂的ATRP制备方法，其特征在于，具体步骤如下：/n步骤一：将5-10份苯基单体、12-18份羟基类单体和100份去离子水置于一号反应釜，滴加A、B料，滴加时间为1-2.5h，其中A料为0.8-1.5份引发剂、50份去离子水混合液；B料为0.6-0.9份链转移剂、50份去离子水混合液；在60-70℃条件下自由基聚合，反应结束后保温1-2h，通入氮气5min后通入氯气在光照条件下进行卤化0.5-1h，即得卤化聚合物Ⅰ；/n步骤二：将345-355份聚醚大单体、20-28份丙烯酸烷基酯、0.8-1.5份ATRP法配体、0.02-0.1份ATRP法催化剂和40...

【技术特征摘要】
1.一种基于苯基羟基卤化聚合的聚羧酸保坍剂的ATRP制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤一：将5-10份苯基单体、12-18份羟基类单体和100份去离子水置于一号反应釜，滴加A、B料，滴加时间为1-2.5h，其中A料为0.8-1.5份引发剂、50份去离子水混合液；B料为0.6-0.9份链转移剂、50份去离子水混合液；在60-70℃条件下自由基聚合，反应结束后保温1-2h，通入氮气5min后通入氯气在光照条件下进行卤化0.5-1h，即得卤化聚合物Ⅰ；
步骤二：将345-355份聚醚大单体、20-28份丙烯酸烷基酯、0.8-1.5份ATRP法配体、0.02-0.1份ATRP法催化剂和400份水置于二号反应釜底，在惰性气体氛围保护下升温至40-50℃，向二号反应釜滴加卤化聚合物Ⅰ，滴加时间为2-3h，滴加结束后保温1-3h，反应完全即得聚羧酸保坍剂。


2.如权利要求1所述聚羧酸保坍剂的ATRP制备方法，其特征在于：所述的聚醚大单体为乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚。


3.如权利要求1所述聚羧酸保坍剂的ATRP制备方法，其特征在于：所述的苯基单体为1-烯丙基-2-氟苯、1-烯丙基-4-氟苯、苯乙烯、1-苯基乙烯基硼酸和4-甲氧基-2-乙烯基苯胺中的任意一种或几种。


4.如权利要求1所述聚羧酸保坍剂的ATRP制备方法，其特征在于：所述的羟基类单体为丙烯羟、4-(丙烯羟)苯甲酸、2-丙烯羟苯硼...

【专利技术属性】
技术研发人员：柯凯，姚恒，
申请(专利权)人：湖北工业大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42