白酒中特殊香气的获取分析方法技术

白酒中特殊香气的获取分析方法，属于白酒风味物质分析技术领域。本发明专利技术解决的技术问题是现有方法体系前处理方法针对性不强，耗时、耗力、成本高。本发明专利技术取适量待测白酒和酒杯，经专业尝评人员确定香气类型后，依次逐个浸润酒杯边壁，直至白酒全部浸润于酒杯边壁，然后控制挥发时间至杯中所残留的香气为上述香气类型，立即在残留香气的酒杯中加入有机溶剂进行逐个洗脱并合并所有洗脱液，最后利用气质联用仪对洗脱液进行定量检测。本发明专利技术适用于不同香型的白酒特殊呈香化合物的获取、鉴定、确认，方法便捷、易于排除背景香气干扰、针对性强，为白酒中特殊香气物质的获取与分析提供了一种很好的途径。

The method of obtaining and analyzing the special aroma in liquor

【技术实现步骤摘要】
白酒中特殊香气的获取分析方法
本专利技术属于白酒风味物质分析
，具体涉及白酒中特殊香气的获取分析方法。
技术介绍
白酒是以乙醇-水和微量风味成分等构成的复杂体系，其品质主要由微量风味成分的量比关系决定。白酒中的风味成分含量极低，仅占总质量的1％～2％，是决定白酒香型、风格及品质的关键成分。由于白酒中香气成分的复杂性，目前还没有一种方法能将所有的目标风味物质进行分离分析，尤其是有特殊香气白酒中起主要贡献作用的香气成分的解析任然举步维艰。以往，白酒中香气成分的分析中几乎都是采用基于色谱分离酒样再检测的方法体系。有如专利技术CN103823033A公开了白酒风味化合物的分析检测方法，技术方案是利用液相色谱分离，通过专业品尝人员品尝后将分离后的白酒分段收集，再利用气质联用仪和多功能进样器对分段收集后的样品中风味化合物进行分析检测，从而确定白酒中的呈香化合物。有如专利技术CN103018370A公开了一种鉴定白酒重要风味物质的方法，技术方案是先用去离子水将待测酒样稀释到最终酒精含量12-14％vol，然后用顶空固相微萃取富集样品中风味化合物，再运用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用测定，同步结合嗅觉检测器进行嗅觉闻香鉴定对白酒重要风味物质进行定性分析，然后通过标准曲线内标法对已确认的白酒重要风味物质进行定量分析。虽然上述专利在一定程度上实现了白酒中风味化合的鉴定与定量，但是依然存在如下缺点：①白酒产品的香气是多种物质香气特征相互作用的最终结果，打破白酒原体系的前处理方法势必会影响对原由香气体系的客观评价；②事先需要进行复杂的前处理过程，如香气化合物的萃取、分级等，耗时、耗力且成本高；③前处理后获得的馏分或萃取物无法针对性的获得白酒中特殊香气。所以设计一种步骤简单、便捷、客观的白酒特殊香气成分获取分析方法势在必行。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题是现有方法体系前处理方法针对性不强，耗时、耗力、成本高。为解决上述现有技术存在的问题，本专利技术提供白酒中特殊香气的获取分析方法，取适量待测白酒和酒杯，经专业尝评人员确定香气类型后，依次逐个浸润酒杯边壁，直至白酒全部浸润于酒杯边壁，然后控制挥发时间至专业尝评人员闻香确定杯中所残留的香气为上述香气类型，立即在残留香气的酒杯中加入有机溶剂进行逐个洗脱并合并所有洗脱液，最后利用气质联用仪对洗脱液进行定量检测，从而确定白酒中特殊的呈香化合物。其中，浸润酒杯边壁的过程为先将白酒全部倒入第一个酒杯，适当翻转酒杯让白酒浸润酒杯的边壁，随后将第一个酒杯中的白酒全部倾倒入第二个酒杯并浸润其边壁，如此重复操作直至白酒全部浸润于所有酒杯的边壁。其中，待测白酒的体积控制在2～8ml。其中，酒杯数量控制在8～10个。其中，挥发时间为室温条件下5～10min。其中，用于洗脱的有机溶剂体积为2ml。其中，用于洗脱的有机溶剂为二氯甲烷、乙醇或甲醇作为优选的，用于洗脱的有机溶剂为二氯甲烷。其中，气质联用仪定量检测的条件为：色谱柱HP-INNOWAX(60m*0.25mm*0.25μm)；进样口温度：250℃；载气流速1ml/min；不分流进样模式；质谱连接线温度250℃；离子源温度230℃；四级杆温度150℃；全扫描模式；质量扫描范围35-350amu；柱箱升温程序：40℃保持5min，然后以4℃/min升至250℃并保持5min；定量内标物：4-辛醇。其中，待测白酒的香型为浓香型、清香型、酱香型或米香型。本专利技术的有益效果：本专利技术分析方法前处理方法简单、时间耗用极少、所需样品量极少，通过专业尝评人员确定特征香气能够针对性的获得白酒中的特殊香气化合物，能够很好的保证感官品评与仪器分析的一致性，从而将感官语言转换为机器语言，同时，通过专业尝评人员闻香确定挥发时间极大程度上去除乙醇的背景干扰和其他香气强度较大物质的香气干扰，为白酒中特殊香气化合物的发现与确认提供必要的技术支持，填补白酒风味化学研究中感官与理化结合的空白。说明书附图图1为实施例1浓香型白酒陈糟香化合物气相色谱-质谱分离图；图2为实施例2典型清香型白酒香气化合物气相色谱-质谱分离图；图3为实施例3典型酱香型白酒香气化合物气相色谱-质谱分离图；图4为实施例4米香型白酒陈味化合物气相色谱-质谱分离图。具体实施方式白酒的香型是人们根据白酒主体香气的不同进行的一种分类，是一种混合的香气。而实际闻到的香型是经过自然挥发，已经除去乙醇的背景干扰和其他香气强度较大物质的香气干扰，香气成分相对要简单，更便于分析物质的组成。据此特点，本专利技术提出一种不需要进行复杂的样品前处理过程，也不需利用特殊的分离手段的特殊香气分析方法，该方法可在未破坏白酒原有体系的前提下，通过自然挥发将香气进行分离，并对酒杯中的残留香气进行进行感官判定，寻找特殊香气，进而对特殊香气化合物进行确认。具体地，白酒中特殊香气的获取分析方法，具体可按如下步骤进行：取某香型白酒，经专业尝评人员确定具有典型的某特殊香气，再取适量白酒于酒杯中，适当翻转酒杯让白酒浸润酒杯的边壁，随后将白酒倾倒入第二个酒杯并浸润其边壁，如此直至白酒全部浸润于酒杯的边壁，润杯之后在室温条件下进行挥发，挥发过程每隔1min进行闻香，直到专业尝评人员闻香确定杯中所残留的香气为上述典型的特殊香气，拥有该特殊香气的酒杯数量为10个，随后立即分2次加入2ml二氯甲烷逐个洗脱酒杯中的残余香气，也就是先加入2ml二氯甲烷洗脱一次，再加入2ml二氯甲烷洗脱第二次，合并所有的洗脱液，室温下自然浓缩至1ml，加入定量内标物(4-辛醇，浓度为100mg/l)，最后利用气质联用仪进行定量检测，从而确定白酒中特殊的呈香化合物。本专利技术专业尝评人员包括两种人员，一种是经过专业的风味感官品评培训、考评后持有国家级白酒评委职业资格的人员，另一种是经过专业的现代风味化学闻香选拔训练且有3年以上GCO闻香经验的科研人员，两种人员对白酒酒体的感官分析均是具有丰富经验的专业人员。作为优选的，本专利技术采用的酒杯以及具体的闻香操作可参照GB/T33404-2016白酒感官品评导则进行。以下通过实施例和分析例本专利技术作进一步的解释和说明。需说明的是，本专利技术白酒用量可以根据待测白酒实际的香气特点和洗脱物质的量的需求进行确定。本专利技术实施列中的四种香型白酒为了对洗脱的香味物质进行定量比较，因此采取了相同体积的酒样进行处理。实施例1取某52％vol浓香型白酒，经专业尝评人员确定具有典型的陈糟香；再取6ml白酒于酒杯中，适当翻转酒杯让白酒浸润酒杯的边壁，随后将白酒倾倒入第二个酒杯并浸润其边壁，如此直至白酒全部浸润于酒杯的边壁，共8个酒杯，室温条件下挥发5min后，专业尝评人员再次闻香确定杯中所残留的香气为典型的陈糟香，拥有陈糟香的酒杯数量为8个；随后加入2ml二氯甲烷逐个洗脱酒杯中的残余香气，重复上述洗脱步骤1次，合并所有的洗脱液，室温下自然浓缩至1ml；加入定量内标本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.白酒中特殊香气的获取分析方法，其特征在于步骤包括：取适量待测白酒和酒杯，经专业尝评人员确定香气类型后，依次逐个浸润酒杯边壁，直至白酒全部浸润于酒杯边壁，然后控制挥发时间至专业尝评人员闻香确定杯中所残留的香气为上述香气类型，立即在残留香气的酒杯中加入有机溶剂进行逐个洗脱并合并所有洗脱液，最后利用气质联用仪对洗脱液进行定量检测。/n

【技术特征摘要】
1.白酒中特殊香气的获取分析方法，其特征在于步骤包括：取适量待测白酒和酒杯，经专业尝评人员确定香气类型后，依次逐个浸润酒杯边壁，直至白酒全部浸润于酒杯边壁，然后控制挥发时间至专业尝评人员闻香确定杯中所残留的香气为上述香气类型，立即在残留香气的酒杯中加入有机溶剂进行逐个洗脱并合并所有洗脱液，最后利用气质联用仪对洗脱液进行定量检测。


2.根据权利要求1所述的白酒中特殊香气的获取分析方法，其特征在于：浸润酒杯边壁的过程为先将白酒全部倒入第一个酒杯，适当翻转酒杯让白酒浸润酒杯的边壁，随后将第一个酒杯中的白酒全部倾倒入第二个酒杯并浸润其边壁，如此重复操作直至白酒全部浸润于所有酒杯的边壁。


3.根据权利要求1或2所述的白酒中特殊香气的获取分析方法，其特征在于：所述待测白酒的体积控制在2～8ml。


4.根据权利要求3所述的白酒中特殊香气的获取分析方法，其特征在于：酒杯数量控制在8～10个。


5.根据权利要求4所述的白酒中特殊香气的获取分析方法，其特征在于：挥发时间为室温条件下5～10mi...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑佳，杨康卓，代春，赵东，乔宗伟，彭志云，钱春华，张建敏，刘芳，
申请(专利权)人：宜宾五粮液股份有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51