一种三单体生产用酯化液中间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸纯度的检测方法技术

本发明专利技术提供一种三单体生产用酯化液中间苯二甲酸二甲酯‑5‑磺酸纯度的检测方法，所述检测方法为液相色谱法，采用的流动相为混合流动相，所述混合流动相由流动相a、流动相b、磷酸混合得到；采用高精度的分析仪器‑液相色谱仪对间苯二甲酸二甲酯‑5‑磺酸样品直接进行分析，样品的纯度及其他杂质含量均能直观且准确无误的呈现在色谱图上，对间苯二甲酸二甲酯‑5‑磺酸钠的生产很大的指导作用；与滴定法分析间苯二甲酸二甲酯‑5‑磺酸纯度相比，液相色谱分析的优势更为明显。

A method for the determination of the purity of dimethyl-5-sulfonic acid in the esterification solution for the production of trimer

【技术实现步骤摘要】
一种三单体生产用酯化液中间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸纯度的检测方法
本专利技术涉及一种利用液相色谱法检测以间苯二甲酸为起始原料合成间苯二甲酸二甲酯—5—磺酸钠（俗称：三单体，英文缩写为SIPM）时重要的中间体间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸纯度的方法。
技术介绍
以间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸为原料与无机碱（如氢氧化钠、碳酸钠等）发生中和反应制备SIPM是生产三单体的重要工序。目前间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸的生产工艺主要有两条，一是间苯二甲酸先磺化制备间苯二甲酸-5-磺酸后再与甲醇发生酯化反应；一是间苯二甲酸与甲醇先发生酯化反应生成间苯二甲酸二甲酯在发生磺化反应制得。综合考虑间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸的技术经济指标、产品纯度、收率等因素，三单体生产行业大多采用第一条工艺路线进行生产。由于间苯二甲酸磺化时会发生多个副反应，生成结构不同的苯环多磺化物等物质，对后续酯化反应的副产物的数量及重量尤其是间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸的纯度影响很大，直接影响制得的最终产品SIPM的各个质量指标，因此分析检测间苯二甲酸-5-磺酸的酯化液中间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三单体生产用酯化液中间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸纯度的检测方法，其特征在于：所述检测方法为液相色谱法，采用的流动相为混合流动相，所述混合流动相由流动相a、流动相b、磷酸混合得到。/n

【技术特征摘要】
1.一种三单体生产用酯化液中间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸纯度的检测方法，其特征在于：所述检测方法为液相色谱法，采用的流动相为混合流动相，所述混合流动相由流动相a、流动相b、磷酸混合得到。


2.根据权利要求1所述的一种三单体生产用酯化液中间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸纯度的检测方法，其特征在于：所述流动相a为20mmol/l磷酸二氢钠缓冲溶液。


3.根据权利要求1所述的一种三单体生产用酯化液中间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸纯度的检测方法，其特征在于：所述流动相b为色谱纯甲醇和色谱纯乙腈的混合液；所述色谱纯甲醇和色谱纯乙腈的体积比为4：1。


4.根据权利要求1所述的一种三单体生产用酯化液中间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸纯度的检测方法，其特征在于：所述流动相a与流动相b的体积配比为Va:Vb=50：50，流动相a与流动相b的体积之和与磷酸的体积比为1000ml：0.2ml。


5.根据权利要求1所述的一种三单体生产用酯化液中间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸纯度的检测方法，其特征在于：所述液相色谱法，检测波长为230nm；流速为0.8mL/min；进样体积：20μL；柱温：30℃。

【专利技术属性】
技术研发人员：杨荣华，郭学阳，张秀玲，郭祥荣，郭彦恺，刘瑞鹏，
申请(专利权)人：山东第一医科大学山东省医学科学院，泰安华贵医药科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37