一种同时检测小儿宣肺止咳颗粒中六种成分含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种同时检测小儿宣肺止咳颗粒六种成分含量的方法，所述六种成分为盐酸麻黄碱、黄芩苷、苦杏仁苷、黄芪甲苷、甘草苷、升麻素苷，所述检测方法包括将小儿宣肺止咳颗粒用提取溶剂提取，然后将提取液上高效液相色谱仪进行检测的步骤。本发明专利技术与现有技术相比具有检测耗时少，速度快，费用低，仪器少等优点，大幅提高了检测效率，能更加全面地控制中药内在质量。

A method for simultaneous determination of six components in Xiaoer Xuanfei Zhike granules

【技术实现步骤摘要】
一种同时检测小儿宣肺止咳颗粒中六种成分含量的方法
本专利技术属于中药检测领域，涉及一种小儿宣肺止咳颗粒的六种成分含量的方法。
技术介绍
CN102284029A公开了一种小儿宣肺止咳颗粒组合物及其制备方法和质量控制方法，该组合物是由麻黄、竹叶防风、西南黄芩、桔梗、芥子、苦杏仁、葶苈子、马兰、黄芪、山药、山楂、甘草共十二味中药制备而成，具有宣肺解表，清热化痰的功效，主要用于小儿外感咳嗽，痰热壅肺所致的咳嗽痰多、痰黄粘稠、咳痰不爽。小儿宣肺止咳颗粒为小儿外感咳嗽常用药品，临床疗效确切，市场需求量大，但其质量标准简单，仅对葶苈子、芥子和山楂3味药材和盐酸麻黄碱、黄芩甲苷两种成分进行了薄层定性鉴别，另外还采用HPLC法对黄芩苷进行了含量测定。以上质量控制方法存在以下缺陷：(1)需要对产品分别进行多次提取和检测，导致检测周期长，需要大量人力物力和检测设备；(2)仅对黄芩苷进行了定量检测，其它成分均只能定性，无法全面控制产品内在质量，不能客观反映和评价中药质量的一致性。因此，迫切需要建立一种针对小儿宣肺止咳颗粒的新的质量控制方法，以建立可溯源的、与临床疗效高度关联的全程质量控制体系。
技术实现思路
本专利技术的目的是建立一种同时检测小儿宣肺止咳颗粒中六种成分含量的方法，旨在更高效、可靠地控制产品质量。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术手段：一种同时检测小儿宣肺止咳颗粒六种成分含量的方法，所述小儿宣肺止咳颗粒由麻黄、竹叶防风、西南黄芩、桔梗、芥子、苦杏仁、葶苈子、马兰、黄芪、山药、山楂、甘草共十二味中药材制成，所述六种成分为盐酸麻黄碱、黄芩苷、苦杏仁苷、黄芪甲苷、甘草苷、升麻素苷，所述检测方法包括将小儿宣肺止咳颗粒用提取溶剂提取，然后将提取液上高效液相色谱仪进行检测的步骤，所述高效液相色谱仪含有紫外检测器，所述紫外检测器的设定检测波长为205-230nm，所述高效液相色谱仪的固定相为C18色谱柱，流动相A为含0.05-0.5％(重量)十二烷基苯磺酸钠的乙腈，流动相B为0.05-0.5％(体积)甲酸溶液，采用梯度洗脱，流速为0.5-2ml/min，柱温为25～35℃。优选地，所述提取溶剂为含1％(体积)磷酸的甲醇。优选地，所述紫外检测器的设定检测波长为210nm。优选地，所述流动相A为含0.1％十二烷基苯磺酸钠的乙腈。优选地，所述流动相B为0.1％甲酸溶液。优选地，所述梯度洗脱的时间为50min，分为3个时间段，各时间段流动相A和B的体积变化见下表1，表1梯度洗脱程序时间min流动相A(体积％)流动相B(体积％)0-101-1599-8510-4015-3085-7040-5030-4070-60优选地，所述流速为0.8ml/min。优选地，所述柱温为30℃。本专利技术的有益效果是：(1)本专利技术能通过一次样品制备和进样同时检测出小儿宣肺止咳颗粒中六种物质的含量，检测时间不超过2小时，与现有技术相比具有检测耗时少，速度快，费用低，仪器少等优点，大幅提高了检测效率。(2)本专利技术实现了小儿宣肺止咳颗粒中六种成分的定量检测，与现有的单一成分定量结合其它成分定性检测相比，本专利技术能更加全面地控制中药内在质量，彻底杜绝中药掺假、伪劣现象，客观反映中药质量的一致性，更有利于对中药生产的各个阶段包括药材投料等环节进行监控，从而建立可溯源的、与临床疗效高度关联的全程质量控制体系。(3)本专利技术通过对HPLC的检测条件进行大量筛选，使待测六种成分的色谱峰分离效果好、干扰少、出峰时间短、峰面积大，从而提高了检测结果的准确度和灵敏性，从而使小儿宣肺止咳颗粒的质量更加可控。附图说明图1是六种混合对照品的HPLC图谱。图2是小儿宣肺止咳颗粒的HPLC标准图谱。图3是待测样品50％甲醇超声提取后的HPLC图谱。图4是待测样品50％乙醇超声提取后的HPLC图谱。图5是230nm检测波长得到的待测样品HPLC图谱。图6是250nm检测波长得到的待测样品HPLC图谱。图7是280nm检测波长得到的待测样品HPLC图谱。图8是流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾系统得到的待测样品HPLC图谱。图9是实施例4中梯度洗脱条件为(2)时得到的待测样品HPLC图谱。图10是实施例4中梯度洗脱条件为(3)时得到的待测样品HPLC图谱。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术进行详细地说明。以下实施例中所用到的小儿宣肺止咳颗粒由健民药业集团股份有限公司生产。处方：麻黄105g、竹节防风210g、西南黄芩210g、桔梗105g、芥子105g、苦杏仁105g、葶苈子105g、马兰210g、黄芪210g、山药105g、山楂210g、甘草105g。制法：以上十二味，麻黄粉碎，用80％乙醇回流提取三次，每次1.5小时，合并提取液，减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.08(55-60℃)；其余竹节防风等十一味粉碎，用90℃水浸渍三次，每次1小时，浸渍液滤过，滤液合并，减压浓缩至相对密度为1.05(55-60℃)，放冷，加乙醇至含醇量达60％，充分搅拌均匀，静置24小时，取上清液，回收乙醇并浓缩至相对密度为1.21(55-60℃)，与上述麻黄清膏混合，减压浓缩至相对密度为1.31(55-60℃)，加入适量的蔗糖粉和糊精，混匀，制成颗粒，干燥，制成1000g，即得。试药：小儿宣肺止咳颗粒(批号：190801，由健民药业集团叶开泰国药有限公司提供)；对照品盐酸麻黄碱(供含测用，中国食品药品检定研究院购买，批号：171241-201809)、升麻素苷(供含测用，中国食品药品检定研究院购买，批号：111522-201913)、黄芩苷(供含测用，中国食品药品检定研究院购买，批号：110715-201821)、黄芪甲苷(供含测用，中国食品药品检定研究院购买，批号：110781-201717)、苦杏仁苷(供含测用，中国食品药品检定研究院购买，批号：110820-201808)、甘草苷(供含测用，中国食品药品检定研究院购买，批号：111610-201908)均购自中国食品药品检定研究院；乙腈为色谱纯，磷酸为分析纯，甲醇为分析醇，水为超纯水。实施例1供试品溶液的制备在进行HPLC含量测定前，需要对待测药物进行提取，提取的目的一是减少制剂中的检测杂质，包括中药中与检测成分无关的提取成分，以及制剂中的辅料，从而尽可能地减少杂质对待测对象特征峰峰形的干扰，使特征峰具有更好的分离度；二是为了将待测成分尽可能充分地从药物中提取出来，从而提高特征峰的峰面积，保证检测的准确度。我们根据小儿宣肺止咳颗粒的处方和制剂特点，结合药物成分的溶解性、极性、稳定性，分别考察了三种提取溶剂对检测效果的影本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种同时检测小儿宣肺止咳颗粒六种成分含量的方法，所述小儿宣肺止咳颗粒由麻黄、竹叶防风、西南黄芩、桔梗、芥子、苦杏仁、葶苈子、马兰、黄芪、山药、山楂、甘草共十二味中药材制成，其特征在于：所述六种成分为盐酸麻黄碱、黄芩苷、苦杏仁苷、黄芪甲苷、甘草苷、升麻素苷，所述检测方法包括将小儿宣肺止咳颗粒用提取溶剂提取，然后将提取液上高效液相色谱仪进行检测的步骤，所述高效液相色谱仪含有紫外检测器，所述紫外检测器的设定检测波长为205-230nm，所述高效液相色谱仪的固定相为C

【技术特征摘要】
1.一种同时检测小儿宣肺止咳颗粒六种成分含量的方法，所述小儿宣肺止咳颗粒由麻黄、竹叶防风、西南黄芩、桔梗、芥子、苦杏仁、葶苈子、马兰、黄芪、山药、山楂、甘草共十二味中药材制成，其特征在于：所述六种成分为盐酸麻黄碱、黄芩苷、苦杏仁苷、黄芪甲苷、甘草苷、升麻素苷，所述检测方法包括将小儿宣肺止咳颗粒用提取溶剂提取，然后将提取液上高效液相色谱仪进行检测的步骤，所述高效液相色谱仪含有紫外检测器，所述紫外检测器的设定检测波长为205-230nm，所述高效液相色谱仪的固定相为C18色谱柱，流动相A为含0.05-0.5％十二烷基苯磺酸钠的乙腈，流动相B为0.05-0.5％甲酸溶液，采用梯度洗脱，流速为0.5-2ml/min，柱温为25～35℃。


2.如权利要求1所述同时检测小儿宣肺止咳颗粒六种成分含量的方法，其特征在于：所述提取溶剂为含1％磷酸的甲醇。


3.如权利要求1所述同时检测小儿宣肺止咳颗粒六种成分含量的方法，其特征在于：所述紫外检测器的设定检测波长为210nm。


4.如权利要求1所述同时检测小儿宣肺止咳颗粒六种成分含量的方法，其特征在于：所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴木琴，李霞，赵刚，陈鹏，向阳，熊登科，朱立彬，陈骞，杨颃，高凯，李丽娟，
申请(专利权)人：健民药业集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42