【技术实现步骤摘要】
一种低溶剂用量快速检测牛奶中多环芳烃的方法
本专利技术涉及食品安全领域分析方法，尤其是涉及一种低溶剂用量快速检测牛奶中多环芳烃的方法。
技术介绍
多环芳烃(PolycyclicAromaticHydrocarbons，简称PAHs)是一大类常见的有机污染物的总称，其在结构上包含了两个或以上的稠合芳香环，是环境中普遍存在的半挥发性有害物。多环芳烃具有较强的亲脂性，容易在动植物脂肪组织中富集，并进一步随着食物链或食物网逐级向更高级的生物体传递或富集。虽然国内外对牛奶等含脂食品中多环芳烃含量的检测方法已做过相关研究，但大多存在前处理操作复杂、试剂耗费量大、检测时间长、定量不准确等问题。牛奶中含量丰富的脂肪、蛋白质和其乳液的性质也阻碍了多环芳烃的提取和净化。目前，欧盟对于婴儿奶中苯并[a]芘的限量标准已达1μg/kg，这对于前处理与定量检测技术提出了很高的要求。艾连峰等在《气相色谱-串联质谱法测定牛奶中多氯联苯及多环芳烃》中使用60mL正己烷作为提取溶剂，提取过程中还涉及旋转蒸发、固相萃取柱净化等繁琐的步骤，效率不高。
【技术保护点】
1.一种低溶剂用量快速检测牛奶中多环芳烃的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：/n第一步，采用标准品制作各种多环芳烃的标准曲线；/n第二步，利用液液萃取和QuEChERS方法对牛奶中多环芳烃进行提取；/n第三步，利用高效脂质定向吸附材料EMR-Lipid进行净化并浓缩；/n第四步，净化处理后的样品经气相色谱-三重四级杆串联质谱检测后，参考第一步制得的标准曲线，得到牛奶中各种多环芳烃的含量。/n
【技术特征摘要】
1.一种低溶剂用量快速检测牛奶中多环芳烃的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
第一步，采用标准品制作各种多环芳烃的标准曲线；
第二步，利用液液萃取和QuEChERS方法对牛奶中多环芳烃进行提取；
第三步，利用高效脂质定向吸附材料EMR-Lipid进行净化并浓缩；
第四步，净化处理后的样品经气相色谱-三重四级杆串联质谱检测后，参考第一步制得的标准曲线，得到牛奶中各种多环芳烃的含量。
2.根据权利要求1所述的一种低溶剂用量快速检测牛奶中多环芳烃的方法，其特征在于，第一步中采用标准品制作各种多环芳烃的标准曲线的具体方法如下：
分别以二氯甲烷作为溶剂配制1、2、5、10、30、60、100、200μg/kg共八个水平的多环芳烃标准溶液，分别加入浓度为50μg/kg的氘代苯并[a]芘标准品作为内标物，以标准溶液中多环芳烃的浓度为纵坐标、以经气相色谱-三重四级杆串联质谱检测并经内部标准校正后多环芳烃的响应值，即峰面积为纵坐标，制成各种多环芳烃的标准曲线。
3.根据权利要求1或2所述的一种低溶剂用量快速检测牛奶中多环芳烃的方法，其特征在于，所述的多环芳烃包括萘、苊烯、苊、芴、蒽、菲、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[k]荧蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽或苯并[g,h,i]苝。
4.根据权利要求1或2所述的一种低溶剂用量快速检测牛奶中多环芳烃的方法，其特征在于，所述的气相色谱-三重四级杆串联质谱检测的条件如下：
色谱柱：安捷伦的DB-5MS毛细管色谱柱，色谱柱的规格为30m×0.25mm×0.25μm；
升温程序：80℃保持2min，以20℃/min的速度升至140℃，接着以5℃/min的速度升至310℃；
进样温度、传输线、离子源和四级杆的温度分别为260℃、300℃、230℃和150℃；
进样量：1μL；
载气：氦气；
载气流速：1mL/min，无分流；
电离方式：EI+，70eV；
光电倍增管电压：1506V；
扫描方式：全扫描，33-300...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴时敏，孙亚庆，严凯，
申请(专利权)人：上海交通大学，
类型：发明
国别省市：上海;31
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