一种罗库溴胺中间体5α-甾烷-2-烯-17-酮的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种罗库溴胺中间体5α‑甾烷‑2‑烯‑17‑酮的制备方法，其步骤为：将表雄酮TS、溶剂、相转移催化剂依次加入到反应瓶中，加热到90℃～120℃反应温度下搅拌反应，后处理纯化后得到5α‑甾烷‑2‑烯‑17‑酮。本发明专利技术方法大大缩短了反应时间，减少了副产物，提高收率，减少了三废，降低了生产成本并适合工业化生产，具有显著的社会效益和经济效益。

A preparation method of 5 \u03b1 - sterane-2-ene-17-one, an intermediate of rocuronamine

【技术实现步骤摘要】
一种罗库溴胺中间体5α-甾烷-2-烯-17-酮的制备方法
本专利技术涉及药物合成
，具体涉及一种罗库溴胺中间体5α-甾烷-2-烯-17-酮的制备方法。
技术介绍
罗库溴胺(rocuroniumbromide)是荷兰Organon公司研发的一种非去极化甾醇类肌肉松弛药，1994年6月首次在美国上市，是至今非去极化甾醇类肌肉松弛药中起效最快的一种。它通过竞争性机制与乙酰胆碱受体结合，阻止例子通道地激活及细胞膜地去极化，达到肌肉松弛的效果，本品无组胺释放、起效快、可控性好、积蓄作用小，临床主要表现为肌松药和快速诱导气管内插管的肌肉松弛，其结构式如下所示：已经报道罗库溴胺的合成主要有多种合成路线，但都经过中间体5α-甾烷-2-烯-17-酮：表雄酮Ⅰ在对甲苯磺酰氯，吡啶的作用下合成表雄酮TSⅡ，表雄酮TSⅡ高温消去形成5α-甾烷-2-烯-17-酮Ⅲ。该消去反应时间较长，能耗高，副产物太多，后处理繁琐，制造成本高，不适合工业化规模生产。
技术实现思路
专利技术目的：本专利技术目的是提供一种罗库溴胺中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种罗库溴胺中间体5α-甾烷-2-烯-17-酮的制备方法，其特征在于，其合成路线为：/n

【技术特征摘要】
1.一种罗库溴胺中间体5α-甾烷-2-烯-17-酮的制备方法，其特征在于，其合成路线为：



其步骤为：
将表雄酮TS(1)、溶剂、相转移催化剂依次加入到反应瓶中，加热到90℃～120℃反应温度下搅拌反应，后处理纯化后得到5α-甾烷-2-烯-17-酮(3)。


2.根据权利要求1所述的一种罗库溴胺中间体5α-甾烷-2-烯-17-酮的制备方法，其特征在于：所述溶剂为N，N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。


3.根据权利要求1所述的一种罗库溴胺中间体5α-甾烷-2-烯-17-酮的制备方法，其特征在于：所述表雄酮T...

【专利技术属性】
技术研发人员：葛敏，李令超，付明伟，
申请(专利权)人：南京正济医药研究有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32