用于分析物的自动量化的方法以及用于实施该方法的NMR-测量设备技术

提出一种用于自动地量化测试样品中的分析物的方法，其至少包括：提供1D‑NMR‑频谱和2D‑NMR‑频谱；提供关于至少一种待量化的分析物的至少一个信息；使用至少一种所提供的信息，从测得的2D‑NMR‑频谱求取待量化的分析物的NMR‑信号的化学位移；求取待量化的分析物的NMR‑信号的预期波峰‑位置；从测得的1D‑NMR‑频谱求取测得的波峰‑位置；使用预期波峰‑位置和实际上的波峰‑位置来求取干扰信号‑波峰‑位置；使用所求取的干扰信号‑波峰‑位置，使用所求取的化学位移，以及使用至少一个所提供的信息，对1D‑NMR‑频谱建模；对建模的1D‑NMR‑频谱进行积分；通过内部的或外部的参考物来量化分析物。还提出一种用于实施该方法的NMR‑测量设备。

Method for automatic quantification of analytes and NMR measuring equipment for implementing the method

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于分析物的自动量化的方法以及用于实施该方法的NMR-测量设备
本专利技术涉及一种用于分析物的自动量化的方法以及一种用于实施该方法的带有核磁共振-传感器的NMR-测量设备，特别是移动的、优选手持式的NMR-测量设备。
技术介绍
用于特别是在液体中的分析物的量化的方法有很多，例如有分离方法的形式，比如气相色谱法（GC）或高性能液相色谱法（HPLC）、滴定法等。然而，这些方法牵涉到高昂的制备成本和溶剂的大量消耗。红外光谱法允许以小耗费来检测样本中的大量物质。然而，由于信号的明显叠加，量化只能间接地且相当不精确地进行。此外，基质效应在红外光谱中起着决定性的作用，从而要检测的浓度范围通常不足以能够准确地量化不同液体中的分析物。借助于核磁共振法（以下简称：NMR）对液体中的分析物进行量化已经是现有技术。例如，DE102014203721A1公开了一种用于借助核磁共振频谱来确定样本中的物质浓度的方法。由DE102014218375A1和DE102014218371A1已知分别带有传感器装置的移动的NMR-测量设备，其中，该传感器装置具有至少一个核磁共振-传感器（NMR-传感器），该传感器被设置用于确定水分值或用于探测和/或分析和/或区分待检查的工件的材料特征值。
技术实现思路
提出了一种用于特别是借助于NMR-测量设备自动地量化测试样品，特别是液体测试样品中的分析物的方法。根据本专利技术的方法的特征在于至少以下方法步骤：·提供特别是借助于NMR-测量设备的NMR-传感器测量的1D-NMR-频谱；·提供特别是借助于NMR-测量设备的NMR-传感器测量的2D-NMR-频谱，尤其是JRES-频谱、HMBC-频谱、HSQC-频谱、COSY-频谱和/或DOSY-频谱；·提供关于至少一种待量化的分析物的至少一个信息；·使用至少一种所提供的信息，从2D-NMR-频谱求取待量化的分析物的NMR-信号的化学位移（即傅立叶变换频谱中的确切频率）；·求取待量化的分析物，特别是待量化的分析物的单重态和/或多重态的NMR-信号的预期波峰-位置（即特别是傅立叶变换频谱中的频率值）；·从1D-NMR-频谱求取实际上的波峰-位置；·使用预期波峰-位置和实际上的波峰-位置来求取干扰信号-波峰-位置；·使用所求取的干扰信号-波峰-位置，使用所求取的化学位移，以及使用至少一个所提供的信息，对1D-NMR-频谱建模；·对建模的、特别是无干扰信号-波峰的1D-NMR-频谱进行积分；·通过内部的或外部的参考物来量化分析物。在该方法的一种实施方式中，这些方法步骤可以按所述的顺序予以执行。替代地，在根据本专利技术的方法中执行的这些方法步骤的顺序也可以不同于前述顺序。在该方法的一种实施方式中，该方法被设置用于由NMR-测量设备实施或者使用NMR-测量设备实施。相应的NMR-测量设备，特别是移动的优选手持式的NMR-测量设备，为此具有至少一个NMR-传感器（术语“核磁共振-传感器”和“NMR-传感器”在本文中同义地使用）、用于控制NMR-测量设备且用于分析由核磁共振-传感器提供的测量信号的控制装置、用于输出所求取的信息的输出装置以及能量供给装置特别是蓄电池。此外，NMR-测量设备特别是其控制装置被设置和设计用于实施根据本专利技术的方法。“手持式的NMR-测量设备”在此尤其是指，NMR-测量设备无需运输机械的辅助就能仅用手特别是一只手予以运输，并且特别是即使在测量过程期间也能被引导至和/或沿着不同的测试样本引导。手持式测量设备的特别是不到20kg、优选不到10kg且特别有利地不到2kg的质量有助于此。在手持式NMR-测量设备的一种实施方式中，NMR-测量设备的组件特别是NMR-传感器控制装置以及NMR-测量设备的能量供给装置，至少部分地安置在NMR-测量设备的壳体中。特别地，这些组件在其总体积的50%以上、优选75%以上并且特别优选100%安置在NMR-测量设备的壳体中。在一种实施方式中，NMR-测量设备被实现为能量自主的NMR-测量设备。“能量自主”是指，NMR-测量设备能够至少暂时地，优选至少在进行测量以及分析期间，独立于电网即特别是无线地运行。为此，NMR-测量设备具有能量供给装置，其形式为独立于电网的蓄能器，特别是电池，优选可重复充电的电池。能量供给装置被设置用于给NMR-测量设备为了投入运行并且在运行期间供给电能。在一种实施方式中，独立于电网的蓄能器可以被实现为燃料电池、电容器、混合式超级电容器或者另一种在本领域技术人员看来有益的蓄能器或者它们的组合/累加。带有化学单电池的蓄电池特别适合于NMR-测量设备的能量供给，该化学单电池提供高的功率密度和/或能量密度。高的功率密度和/或能量密度允许对NMR-测量设备的改善的、即长期的并且与NMR-传感器的大的功率需求相匹配的能量供给。这在当前例如包括锂和锂离子化学单电池的蓄电池，特别是锂-磷酸铁、锂-锰氧化物、锂-镍-钴-锰-氧化物、过度锂化的锂-镍-钴-锰-氧化物、锂-硫、锂-聚合物和锂-氧-蓄电池。“设置”尤其特别是指“编程”、“设计”和/或“配备”。物体被“设置”用于一定的功能，这尤其是指，物体在至少一种应用和/或运行状态下满足和/或执行这种特定的功能，或者被设计用来满足该功能。根据本专利技术的NMR-测量设备具有用于其控制的控制装置。该控制装置与NMR-测量设备的其它组件特别是NMR-传感器、输出装置、能量供给装置、还有例如输入装置和/或数据通信接口在信号技术上连接。控制装置被设置用于在NMR-测量设备的运行期间与这些组件通信。“控制装置”尤其是指带有至少一个电子控制部的装置，其具有用来与NMR-测量设备的其它组件通信的机构，例如用来控制和/或调控NMR-传感器的机构、用于数据处理的机构、用于数据存储的机构和/或其它在本领域技术人员看来有益的机构。在一种实施方式中，控制装置的电子控制部是指与存储单元以及与存储在存储单元中的运行程序连接的处理器单元，该运行程序在控制过程期间执行。特别地，控制装置的电子器件可以例如以微控制器的形式布置在电路板（印制电路板）上。此外，控制装置用于分析至少一个由NMR-传感器提供的测试信号，特别是用于分析由NMR-传感器提供的1D-NMR-频谱和由NMR-传感器提供的2D-NMR-频谱，尤其是JRES-频谱、HMBC-频谱、HSQC-频谱、COSY-频谱和/或DOSY-频谱。替代地或附加地，测试信号，特别是1D-NMR-频谱和2D-NMR-频谱，尤其是JRES-频谱、HMBC-频谱、HSQC-频谱、COSY-频谱和/或DOSY-频谱，也可以按其它方式，例如使用NMR-测量设备的数据通信接口提供给控制装置。“被设置用于分析”的含义尤其是，控制装置具有接收测试信号特别是频谱的信息输入端、用于处理特别是分析测试信号尤其是频谱的信息处理单元、以及用于传输被处理的和/或被分析的测试信号尤其是光谱和/或所得到的分析结果的信息输出部。在一种实施方式中，控制装置为此具有一些组件，这些组件本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于自动地量化测试样品（34）特别是液体测试样品中的分析物的方法，其特征在于至少以下方法步骤：/n•提供1D-NMR-频谱（30）（方法步骤100）；/n•提供2D-NMR-频谱（32）（方法步骤102），尤其是JRES-频谱、HMBC-频谱、HSQC-频谱、COSY-频谱和/或DOSY-频谱；/n•提供关于至少一种待量化的分析物的至少一个信息（方法步骤106）；/n•使用至少一种所提供的信息，从2D-NMR-频谱（32）求取待量化的分析物的NMR-信号的化学位移（42）（方法步骤108）；/n•求取待量化的分析物特别是待量化的分析物的单重态和/或多重态的NMR-信号的预期波峰-位置（方法步骤110）；/n•从1D-NMR-频谱（30）求取实际上的波峰-位置（44）（方法步骤112）；/n•使用预期波峰-位置和实际上的波峰-位置（44）来求取干扰信号-波峰-位置（方法步骤114）；/n•使用所求取的干扰信号-波峰-位置，使用所求取的化学位移（42），以及使用至少一个所提供的信息，对1D-NMR-频谱（30）建模（方法步骤116）；/n•对建模的、特别是无干扰信号-波峰的1D-NMR-频谱（50）进行积分（方法步骤118）；/n•通过内部的或外部的参考物来量化分析物（方法步骤120）。/n...

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20170626 DE 102017210700.61.一种用于自动地量化测试样品（34）特别是液体测试样品中的分析物的方法，其特征在于至少以下方法步骤：
•提供1D-NMR-频谱（30）（方法步骤100）；
•提供2D-NMR-频谱（32）（方法步骤102），尤其是JRES-频谱、HMBC-频谱、HSQC-频谱、COSY-频谱和/或DOSY-频谱；
•提供关于至少一种待量化的分析物的至少一个信息（方法步骤106）；
•使用至少一种所提供的信息，从2D-NMR-频谱（32）求取待量化的分析物的NMR-信号的化学位移（42）（方法步骤108）；
•求取待量化的分析物特别是待量化的分析物的单重态和/或多重态的NMR-信号的预期波峰-位置（方法步骤110）；
•从1D-NMR-频谱（30）求取实际上的波峰-位置（44）（方法步骤112）；
•使用预期波峰-位置和实际上的波峰-位置（44）来求取干扰信号-波峰-位置（方法步骤114）；
•使用所求取的干扰信号-波峰-位置，使用所求取的化学位移（42），以及使用至少一个所提供的信息，对1D-NMR-频谱（30）建模（方法步骤116）；
•对建模的、特别是无干扰信号-波峰的1D-NMR-频谱（50）进行积分（方法步骤118）；
•通过内部的或外部的参考物来量化分析物（方法步骤120）。


2.按权利要求1所述的方法，其特征在于，在另一个方法步骤（方法步骤104）中规定至少一个待量化的分析物。


3.按前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，通过数据库访问来提供关于至少一个待量化的分析物的至少一个信息。


4.按前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，至少一个所提供的信息规定了化学的位移范围、可评估信号的数量...

【专利技术属性】
技术研发人员：T霍伊斯勒，
申请(专利权)人：罗伯特·博世有限公司，
类型：发明
国别省市：德国;DE