丙炔酸衍生物的环保制备方法技术

本发明专利技术公开了一种丙炔酸衍生物的环保制备方法，包括以下步骤：（1）使用2,3‑二溴丁二酸做原料，在碱性条件下，生成丁炔二酸盐；（2）在酸性条件下，高温脱羧，得丙炔酸；（3）丙炔酸在萃取溶剂中，加入相应甲醇或乙醇，在原甲酸三甲酯或原甲酸三乙酯参与脱水的情况下，在酸性催化条件下，得到高收率的丙炔酸酯。本发明专利技术中，丙炔酸合成工艺环境友好，安全系数高；使用本发明专利技术方法可制备丙炔酸甲酯及乙酯，其醇用量少、反应彻底、收率高、易分离。

Environmental protection preparation of propargylic acid derivatives

【技术实现步骤摘要】
丙炔酸衍生物的环保制备方法
本专利技术涉及化合物制备
，更具体涉及一种丙炔酸衍生物的制备方法。
技术介绍
丙炔酸衍生物如丙炔酸甲酯丙炔酸乙酯，是一种重要的精细化学品，用作电镀液配方的添加剂，药物、功能材料的有机合成中间体。用于有机合成，可用于制取丙酸、均苯三甲酸、卤代丙烯酸、二卤代丙烯酸、二乙炔二羧酸、丙炔酸乙酯、吡唑啉酮、二溴巴豆酸，乙氧基巴豆酸等。丙炔酸与硫酸、甲醇加热回流可制得丙炔酸甲酯，是抗病毒药物碘苷的原料。传统的丙炔酸制备有两种：一种由丙炔醇氧化而得，将丙炔醇加入丙酮中搅拌，于20℃滴加铬酐的硫酸溶液，加毕，室温搅拌14h，即生成丙炔酸；另一种以乙炔钠和CO2在3.55-7.09MPa和90℃以下温度反应制备。这两种方法皆有严重的环保及安全缺陷。第一种方法原料丙炔醇，又称2-丙炔-1-醇、乙炔基甲醇、炔丙醇，是一种剧毒化学品，为2002年收录的335中剧毒化学品第153位，对实际操作人员的人身安全造成较大威胁，并且流入废水会造成严重的环境毒害。并且该方法用到铬酐，会产生严重的铬重金属污染，铬及其本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种丙炔酸衍生物的环保制备方法，包括以下步骤：/n（1）向碱液中加入2,3-二溴丁二酸，升温至60～100℃，保温反应8～12小时，得到丁炔二酸盐水溶液备用；/n本步骤中，所述碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液；/n本步骤中，2,3-二溴丁二酸与碱液摩尔比为1：2～5；/n（2）将步骤（1）所得丁炔二酸盐用酸调成强酸性，80～120℃反应3～8小时，用二氯甲烷、乙醚、异丙醚或甲基叔丁基醚萃取，蒸馏得丙炔酸成品；/n本步骤中，酸选择硫酸、盐酸或硝酸；/n（3）使用二氯甲烷、甲苯或四氢呋喃作为溶剂溶解丙炔酸，加入甲醇或乙醇，加入原甲酸三甲酯或原甲酸三乙酯，使用硫酸或对甲苯磺酸作为催化剂，45℃反...

【技术特征摘要】
1.一种丙炔酸衍生物的环保制备方法，包括以下步骤：
（1）向碱液中加入2,3-二溴丁二酸，升温至60～100℃，保温反应8～12小时，得到丁炔二酸盐水溶液备用；
本步骤中，所述碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液；
本步骤中，2,3-二溴丁二酸与碱液摩尔比为1：2～5；
（2）将步骤（1）所得丁炔二酸盐用酸调成强酸性，80～120℃反应3～8小时，用二氯甲烷、乙醚、异丙醚或甲基叔丁基醚萃取，蒸馏得丙炔酸成品；
本步骤中，酸选择硫酸、盐酸或硝酸；
（3）使用二氯甲烷、甲苯或四氢呋喃作为溶剂溶解丙炔酸，加入甲醇或乙醇，加入原甲酸三甲酯或原甲酸三乙酯，使用硫酸或对甲苯磺酸作为催化剂，45℃反应10～48小时，水洗三次，饱和氯化钠洗涤，干燥，常压蒸馏得丙炔酸酯成品；
本步骤中，丙炔酸：醇：原甲酸酯摩尔比为1：1～5：0.5～5。


2.如权利要求1所述的丙炔酸衍生物的环保制备方法，其特征在于：
所述步骤（1）中...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈佳，何雪垠，刘腾蛟，
申请(专利权)人：安庆博曼生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34