一种基于核磁共振定量测量双三氟甲基磺酰亚胺锂的方法技术

本发明专利技术涉及一种基于核磁共振定量测量双三氟甲基磺酰亚胺锂的方法，属于核磁共振检测方法技术领域。本发明专利技术所述方法是通过测定LiTFSI样品及内标物的定量目标峰在氘代试剂中的纵向弛豫时间，设定核磁共振仪的脉冲倾倒角和弛豫延迟时间，再测定LiTFSI样品及内标物的定量目标峰在氘代试剂中的积分值，从而获得LiTFSI样品中纯的LiTFSI相对于内标物的摩尔比，根据内标物的质量，计算纯的LiTFSI的质量，进而计算出LiTFSI样品的纯度，该方法能够准确、稳定、快速的测定双三氟甲基磺酰亚胺锂的纯度。

A method for the quantitative determination of lithium bis (trifluoromethylsulfonimide) based on NMR

【技术实现步骤摘要】
一种基于核磁共振定量测量双三氟甲基磺酰亚胺锂的方法
本专利技术涉及一种基于核磁共振定量测量双三氟甲基磺酰亚胺锂的方法，属于核磁共振检测方法

技术介绍
双三氟甲基磺酰亚胺锂[LiN(CF3SO2)2，以下简称LiTFSI]是一个具有广泛应用前景的电解液物质。LiTFSI的导电率适宜，热稳定性以及电化学稳定性高，发生副反应概率小，不会产生HF等腐蚀性气体，是当今锂离子二次电池电解液中不可或缺的高新技术类产品。随着锂电行业的不断发展，同时还可以作为抗静电剂和离子液体等多种用途，其市场需求越来越大。在生产过程中，由于各种化学试剂的使用，会有各种杂质存在，对生产LiTFSI的质量造成影响，不同品级的LiTFSI用途差距巨大，生产上需要对LiTFSI进行定量分析，测试主含量、杂质成分及其含量。核磁共振氟谱(19FNMR)技术主要用于含氟化合物的结构测定，其基本原理是19FNMR中的共振峰面积与该共振峰包含氟原子个数成正比。目前还没有见到采用核磁共振氟谱定量测定LiTFSI纯度的报道。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于核磁共振定量测量双三氟甲基磺酰亚胺锂的方法，其特征在于：所述方法步骤如下，/n(1)采用氟原子反转-恢复纵向弛豫实验方法，在377MHz的共振频率下测定双三氟甲基磺酰亚胺锂样品及内标物的定量目标峰在氘代试剂中的纵向弛豫时间，通过比较获得最大纵向弛豫时间；/n(2)设定核磁共振仪的检测参数：共振频率377MHz，谱宽20ppm～100ppm，测试温度23℃，采样累加次数不少于16次，脉冲倾倒角30°～90°，弛豫延迟时间不小于三倍最大纵向弛豫时间；/n(3)测定双三氟甲基磺酰亚胺锂样品及内标物的定量目标峰在氘代试剂中的积分值；/n(4)根据公式(1)计算双三氟甲基磺酰亚胺锂样品纯度：...

【技术特征摘要】
1.一种基于核磁共振定量测量双三氟甲基磺酰亚胺锂的方法，其特征在于：所述方法步骤如下，
(1)采用氟原子反转-恢复纵向弛豫实验方法，在377MHz的共振频率下测定双三氟甲基磺酰亚胺锂样品及内标物的定量目标峰在氘代试剂中的纵向弛豫时间，通过比较获得最大纵向弛豫时间；
(2)设定核磁共振仪的检测参数：共振频率377MHz，谱宽20ppm～100ppm，测试温度23℃，采样累加次数不少于16次，脉冲倾倒角30°～90°，弛豫延迟时间不小于三倍最大纵向弛豫时间；
(3)测定双三氟甲基磺酰亚胺锂样品及内标物的定量目标峰在氘代试剂中的积分值；
(4)根据公式(1)计算双三氟甲基磺酰亚胺锂样品纯度：
W％＝(mIS×FIS×AS×MS×100％)/(MIS×AIS×FS×mS)(1)
W％—双三氟甲基磺酰亚胺锂样品的纯度；
mS—双三氟甲基磺酰亚胺锂样品的质量，g；
FS—双三氟甲基磺酰亚胺锂样品定量目标峰的氟原子数；
MS—纯的双三氟甲基磺酰亚胺锂的摩尔质量，g/mol；
AS—双三氟甲基磺酰亚胺锂样品定量目标峰的积分值；
mIS—内标物的质量，g；
FIS—内标物定量目标峰的氟原子数；
MIS—内标物的摩尔质量，g/mol；
AIS—内标物定量目标峰的积分值；
其中，所述双三氟甲基磺...

【专利技术属性】
技术研发人员：耿谦，商洪涛，吕灵华，袁瑞玲，张明杰，郑艺，杨少飞，罗建志，
申请(专利权)人：中船重工邯郸派瑞特种气体有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13