一种基于NMR技术快速检测各类食用油分析指标的方法技术

本发明专利技术提供一种基于NMR技术快速检测各类食用油分析指标的方法，包括如下步骤：（1）将分析样品加入至核磁管中；（2）将核磁管放置于NMR分析仪内，并选择对应的分析方案，对样品进行扫描，得到样品NMR谱图；（3）对样品NMR谱图中各结构特征峰面积进行积分，并将积分值代入到建立好的各食用油分析指标与特征峰面积的函数关系式中，从而计算出样品酸价、过氧化值、水分、残溶、磷脂、含皂量等多种分析指标。本发明专利技术采用NMR技术，可实现对样品内部各结构的快速分析，通过各结构或基团的相对含量，进而解析出样品各宏观物性。本发明专利技术具有分析过程简单快速、分析结果准确性高、分析设备运行稳定等特点，并且单次分析能够检测出样品多个指标。

A method based on NMR technology for rapid detection of various edible oil analysis indexes

【技术实现步骤摘要】
一种基于NMR技术快速检测各类食用油分析指标的方法
本专利技术属于食用油分析领域，具体涉及一种基于NMR技术快速检测各类食用油分析指标的方法。
技术介绍
食用油作为一种重要的烹饪原料，其质量与安全问题与人民的生活密切相关。据统计，我国是世界食用油第一消费大国。长期摄入劣质食用油将会对人体造成伤害，如细胞功能衰竭、发育障碍、肠炎、肾脏肿大以及脂肪肝等病变。此外，劣质食用油中所含的黄曲霉素和丙烯醛等有毒物质能够诱发癌症及癌变。因此，食用油的品质与监管成为国计民生的大问题。目前依据我国制定的各类食用油的检验和卫生标准，其检测的理化指标主要包括酸价、过氧化值、水含量、残溶、磷脂、含皂量等。这些指标通常需要采用化学滴定或仪器分析等方法进行测定，现有的检测手段有薄层色谱技术、光谱法、色谱法、电导法、质谱法及其食用油谱图模型的构建等。这些方法分析结果准确可靠，但存在着分析速度慢、效率低等缺陷，因此会对食用油生产加工过程中的工艺调节产生一定的影响。NMR分析技术是将核磁共振现象应用于分子结构测定的一项技术。对于有机分子结构测定来说，核磁共振谱扮演了非常重要的角色，核磁共振谱与紫外光谱、红外光谱和质谱一起被有机化学家们称为“四大名谱”。NMR分析技术是一种非接触式分子结构检测技术，可以对重质、粘稠、不透光的样品进行快速分析和检测。目前核磁共振谱主要集中于H谱，这是由于能够产生核磁共振信号的1H原子在自然界丰度极高，由其产生的核磁共振信号很强，容易检测。NMR分析技术发展于20世纪50年代，至今六十多年的时间里，NMR技术迅猛发展，已经成为当代分析领域中一种重要的研究手段，广泛应用于物理学、化学、生物、医疗、地质、材料等研究领域。由于其可深入检测样品内部结构而不破坏样品，并且分析速度快、效率高、结果准确，因此近年来NMR技术在石油化工行业石油类原料或产品分析领域的应用发展迅速。但目前尚未见到利用NMR技术快速检测各类食用油酸价、过氧化值、水含量、残溶、磷脂、含皂量等分析指标的方法报道。
技术实现思路
为了提高食用油各指标的分析效率，本专利技术提供了一种基于NMR技术快速检测各类食用油分析指标的方法，包括如下步骤：1）建立各指标的函数关系式（1）收集各类食用油样品及样品各指标的化验分析数据；（2）采用滴管，将分析样品直接加入至核磁管中；（3）将核磁管放置于NMR分析仪内，并选择对应的分析方案，对样品进行扫描，得到样品NMR谱图；（4）对NMR谱图各特征峰面积进行积分，并将化验测得的各分析指标分析数据与之进行关联，建立各指标函数关系式；2）样品检测（1）将分析样品加入至核磁管中；（2）将核磁管放置于NMR分析仪内，并选择对应的分析方案，对样品进行扫描，得到样品NMR谱图；（3）对分析样品NMR谱图特征峰面积进行积分，代入到各指标分析数据与特征峰面积之间的函数关系式中，得到样品各指标分析数据。所述NMR分析仪为离线设备，共振原子核为1H，共振频率为60±0.5MHz，采样点数为8192，弛豫时间≥2s，磁体温度为35.0℃，探头温度约为30℃。样品加入方法，可用滴管直接加入到核磁管中。所述NMR谱图为全谱中截取的一部分，共包含了700个采样点，实际化学位移区间约为-2～12ppm。所述检测样品主要包括了菜籽油、大豆油、玉米油、花生油、芝麻油、棕榈油等各类食用油的原料油、各级精炼过程油、产品油等。所述各类食用油样品，分析指标主要包括了酸价、过氧化值、水分、残溶、磷脂、含皂量等性质。所述各食用油分析指标与特征峰面积的函数关系式，大多为线性函数关系式，具体形式为：Y1=a0+a1X1+a2X2+...+apXpY2=b0+b1X1+b2X2+...+bpXp……Yn=t0+t1X1+t2X2+...+tpXp其中，Y1、Y2、……、Yn分别为食用油各分析指标化验分析数值，X1、X2、……、Xp分别为样品NMR谱图中各特征峰面积。通过多组各分析指标化验分析数值与NMR谱图中各特征峰面积，便可计算出每个分析指标关系式中各项系数，用于新样品各分析指标的解析。更具体的食用油各指标分析模型的函数关系为：所述的食用油分析指标与特征峰面积的函数关系式为：Y1=a0+a1X1+a2X2+...+a6X6Y2=b0+b1X1+b2X2+...+b6X6Y3=c0+c1X1+c2X2+...+c6X6Y4=d0+d1X1+d2X2+...+d6X6Y5=e0+e1X1+e2X2+...+e6X6Y6=f0+f1X1+f2X2+...+f6X6其中Y1、Y2、……、Y6分别为食用油酸价、过氧化值、水分、残溶、磷脂、含皂量的分析指标化验分析数值，X1、X2、X3、X4、X5、X6分别为NMR谱图中0.18～0.91ppm，0.91～1.71ppm，1.77～2.42ppm，2.54～2.91ppm，3.79～4.49ppm，4.87～5.60ppm化学位移的特征峰面积。各化学位移的特征峰面积在计算积分面积前，可采用平滑、导数等方法对NMR谱图进行处理。上述基于NMR技术快速检测各类食用油分析指标的方法主要在食用油企业内各类原料油、各级精炼过程油、产品油等样品各类指标分析过程中进行应用。在一个实施例中，菜籽原料油酸价指标Y与特征峰面积的函数关系式中，Y=17.847+0.0117X1-0.793X2+0.553X3-6.670X4+3.509X5+2.696X6。在另一个实施例中，菜籽原料油磷脂指标Y与特征峰面积的函数关系式即为Y=6482.44-22.51X1+4.23X2-114.80X3+419.49X4-622.51X5-421.07X6。本专利技术的有益效果体现在：（1）本专利技术涉及的NMR分析技术属非接触式分析方法，分析过程不需要加入其它化学品，不会对环境及人体产生任何危害，分析后样品可直接回收利用，无需特殊处理，具有良好的环保效益。（2）本专利技术采用NMR分析技术，能够对各类原料油、各级精炼过程油、产品油等样品各类指标进行快速分析，大大提高整体分析效率，降低劳动强度。由于NMR技术分析速度快，单个样品分析时间约为2～5min，并且单次分析能够给出样品所有分析指标，因此分析任务量预计与现有传统分析方法相比，可大幅度减少，分析效率明显提升。（3）本专利技术采用NMR分析技术对食用油各类指标进行快速分析，大大降低了分析成本。传统分析方法，酸价、过氧化值、磷脂、残溶、含皂量等指标，每个指标分析时都需要采用特定的溶剂进溶解、滴定，单个指标单次分析成本也是由几元至几十元不等；另外部分指标分析时会采用一些有毒试剂进行溶解，并且部分样品在分析完成后需要采用特定的方法进行回收处理，成本较高；而采用NMR分析技术，正常情况下所需耗材只有核磁管以及取样所用的一次性塑料滴管，无需任何其他试剂，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于NMR技术快速检测各类食用油分析指标的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n1）建立各指标的函数关系式/n（1）收集各类食用油样品及样品各指标的化验分析数据；/n（2）采用滴管，将分析样品直接加入至核磁管中；/n（3）将核磁管放置于NMR分析仪内，并选择对应的分析方案，对样品进行扫描，得到样品NMR谱图；/n（4）对NMR谱图各特征峰面积进行积分，并将化验测得的各分析指标分析数据与之进行关联，建立各指标函数关系式；/n2）样品检测/n（1）将分析样品加入至核磁管中；/n（2）将核磁管放置于NMR分析仪内，并选择对应的分析方案，对样品进行扫描，得到样品NMR谱图；/n（3）对分析样品NMR谱图特征峰面积进行积分，代入到各指标分析数据与特征峰面积之间的函数关系式中，得到样品各指标分析数据。/n

【技术特征摘要】
1.一种基于NMR技术快速检测各类食用油分析指标的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）建立各指标的函数关系式
（1）收集各类食用油样品及样品各指标的化验分析数据；
（2）采用滴管，将分析样品直接加入至核磁管中；
（3）将核磁管放置于NMR分析仪内，并选择对应的分析方案，对样品进行扫描，得到样品NMR谱图；
（4）对NMR谱图各特征峰面积进行积分，并将化验测得的各分析指标分析数据与之进行关联，建立各指标函数关系式；
2）样品检测
（1）将分析样品加入至核磁管中；
（2）将核磁管放置于NMR分析仪内，并选择对应的分析方案，对样品进行扫描，得到样品NMR谱图；
（3）对分析样品NMR谱图特征峰面积进行积分，代入到各指标分析数据与特征峰面积之间的函数关系式中，得到样品各指标分析数据。


2.根据权利要求1所述的基于NMR技术快速检测各类食用油分析指标的方法，其特征在于：所述NMR分析仪为离线设备，共振原子核为1H，共振频率为60±0.5MHz。


3.根据权利要求1所述的基于NMR技术快速检测各类食用油分析指标的方法，其特征在于：所述NMR检测条件为：采样总点数为8192，弛豫时间≥2s，探头温度约为30℃，NMR谱图化学位移区间约为-2～12ppm。


4.根据权利要求1所述基于NMR技术快速检测各类食用油分析指标的方法，其特征在于：所述检测样品主要包括了菜籽油、大豆油、玉米油、花生油、芝麻油、棕榈油等各类食用油的原料油、各级精炼过程油、产品油等。


5.根据权利要求1所述的基于NMR技术快速检测各类食用油分析指标的方法，其特征在于：所述各类食用油样品，分析指标主要包括了酸价、过氧化值、水分、杂质、残溶、磷脂、含皂量等性质。


6.根据权利要求1所述的基于NMR技术快速检测各类食用油分析指标的方法，其特征在于：所述NMR谱图在对各特征峰面积进行积分前，可选择采用平滑、导数等方法对NMR谱图进行处理；在对分析指标有特征峰面积进行关联时，可选择其中几个主要的特征峰面积参与计算，也可选择全部特征峰面积进行计算。


7.根据权利要求1所述的基于NMR技术快速检测各类食用油分析指标的方法，其特征在于：所述各食用油分析指标与特征峰面...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘阳，
申请(专利权)人：极晨智道信息技术北京有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11