一种用于5-甲基吡嗪-2-羧酸真空升华凝华提纯装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种用于5‑甲基吡嗪‑2‑羧酸的真空升华凝华提纯装置，包括氮气瓶、料槽、结晶釜、缓冲罐、真空系统。氮气瓶通过一或多根氮气气路管道与料槽相连。料槽通过第一连接管与所述结晶釜相连，且缓冲罐分别通过第二连接管、第三连接管与结晶釜、真空系统相连。料槽、结晶釜、第一连接管的外侧面设有保温层，且所述料槽的保温层与所述第一连接管的保温层为内相通，所述第一连接管的保温层与所述结晶釜的保温层不相通。本实用新型专利技术提供的这种用于5‑甲基吡嗪‑2‑羧酸真空升华凝华提纯装置，通过第一连接管的保温层与所述料槽的保温层相通、采用氮气输送的方式，使5‑甲基吡嗪‑2‑羧酸高纯气体更易到达凝华结晶釜，并快速冷凝下来。

A vacuum sublimation purification device for 5-methylpyrazine-2-carboxylic acid

【技术实现步骤摘要】
一种用于5-甲基吡嗪-2-羧酸真空升华凝华提纯装置
本技术涉及提纯装置领域，尤其涉及一种利用升华凝华的方法提纯装置领域。
技术介绍
5-甲基吡嗪-2-羧酸是药品格列吡嗪、乐脂平以及降血脂药阿昔莫司的关键中间体，在市场上越来越受关注。尤其是降血脂药阿昔莫司，5-甲基吡嗪-2-羧酸仅一步氧化反应即可制备而成，因此需要高纯度的5-甲基吡嗪-2-羧酸。采用真空升华方法提纯具有提纯效果好，产率高等优势。但是5-甲基吡嗪-2-羧酸真空升华提纯也存在着缺陷，主要表现为5-甲基吡嗪-2-羧酸升华凝华速度较快，受温度波动影响也比较大，易凝结在部件之间的连接管的管口，造成产品大量损失，存在严重不足。
技术实现思路
为了解决上述问题，本技术的提供一种用于5-甲基吡嗪-2-羧酸真空升华凝华提纯装置，包括氮气瓶、料槽、结晶釜、缓冲罐、真空系统。所述氮气瓶通过一或多根氮气气路管道与所述料槽相连。所述料槽通过第一连接管与所述结晶釜相连，且所述缓冲罐分别通过第二连接管、第三连接管与所述结晶釜、真空系统相连。所述料槽、结晶釜、第一连接管的外侧面设有保温层，且所述料槽的保温层与所述第一连接管的保温层为内相通，所述第一连接管的保温层与所述结晶釜的保温层不相通。较佳的，所述氮气气路管道的数量为2个，即2个所述氮气气路管道分别为上氮气气路管道与下氮气气路管道。所述上氮气气路管道的一顶端与所述氮气瓶相连，另一顶端与所述料槽相连，且所述上氮气气路管道和所述第一连接管高度持平。所述氮气瓶、上氮气气路管道、料槽为内相通，所述氮气瓶中的氮气自所述上氮气气路管道一端进入上氮气气路管道，并从其另一端进入所述料槽中。所述下氮气气路管道一顶端与所述氮气瓶相连，另一顶端伸入所述料槽内，即所述下氮气气路管道部分位于所述料槽外，部分位于所述料槽内侧，且位于所述料槽内侧的下氮气气路管道上均匀设有若干个气孔。所述氮气瓶中的氮气，自所述下氮气气路管道的一端进入下氮气气路管道，并通过气孔进入所述料槽中。较佳的，所述料槽中每隔20cm-100cm处竖直设置挡板，挡板的高度与所述第一连接管的高度持平。所述挡板将所述料槽的空间隔分为多个物料隔间。较佳的，所述挡板的材料为不锈钢钢板。较佳的，所述料槽中设有搅拌轴，所述搅拌轴上设有搅拌叶，且每个所述物料隔间内都设有搅拌叶，所述搅拌轴可旋转通过搅拌叶对物料进行搅拌。本技术提供的这种用于5-甲基吡嗪-2-羧酸真空升华凝华提纯装置，其有益效果如下：(1)通过设计所述第一连接管外侧的保温层与所述料槽的保温层相通，增加保温效果，可有效防止在部件连接的接口处产生产品损失；(2)采用氮气输送的方式，使5-甲基吡嗪-2-羧酸高纯气体更易到达凝华结晶釜，并快速冷凝下来；(3)本装置结构简单，制备便宜，使用方便，制备购买成本低廉。附图说明图1为用于5-甲基吡嗪-2-羧酸真空升华凝华提纯装置示意图；图2为细节A示意图。具体实施方式如图1、图2所示的一种用于5-甲基吡嗪-2-羧酸真空升华凝华提纯装置，包括氮气瓶1、料槽2、结晶釜3、缓冲罐4、真空系统5(例如JZJX高真空机组)。所述氮气瓶1通过2根氮气气路管道与所述料槽2相连，2个所述氮气气路管道分别为上氮气气路管道6与下氮气气路管道7。所述上氮气气路管道6的一顶端与所述氮气瓶1相连，另一顶端与所述料槽2相连，且所述上氮气气路管道6和所述第一连接管8高度持平。所述氮气瓶1、上氮气气路管道6、料槽2为内相通，所述氮气瓶1中的氮气自所述上氮气气路管道6一端进入上氮气气路管道6，并从其另一端进入所述料槽2中。所述下氮气气路管道7一顶端与所述氮气瓶1相连，另一顶端伸入所述料槽2内，即所述下氮气气路管道7部分位于所述料槽2外，部分位于所述料槽2内侧，且位于所述料槽2内侧的下氮气气路管道7上均匀设有若干个气孔14。所述氮气瓶1中的氮气，自所述下氮气气路管道7的一端进入下氮气气路管道7，并通过气孔14进入所述料槽2中。所述料槽2通过第一连接管8与所述结晶釜3相连，且所述缓冲罐4分别通过第二连接管9、第三连接管10与所述结晶釜3、真空系统5相连。所述料槽2、结晶釜3、第一连接管8的外侧面设有保温层，且所述料槽2的保温层与所述第一连接管8的保温层为内相通，所述第一连接管8的保温层与所述结晶釜3的保温层不相通。其中，所述料槽2与所述第一连接管8的保温层中通蒸汽或者导热油达到升温的效果；所述结晶釜3的保温层中通冷冻水实现快速降温的目的。所述料槽2中每隔20cm-100cm处竖直设置不锈钢钢板制成的挡板11，挡板11的高度与所述第一连接管8的高度持平。所述挡板11将所述料槽2空间隔分为多个物料隔间。所述料槽2中设有搅拌轴12，所述搅拌轴12上设有搅拌叶13，且每个所述物料隔间内都设有搅拌叶13。这种用于5-甲基吡嗪-2-羧酸真空升华凝华提纯装置，其使用方法如下：1、将5-甲基吡嗪-2-羧酸粗品平铺于所述料槽2中，并启动所述搅拌叶13开始进行搅拌，搅拌速度为10r/min，使样品更加均匀。2、通过所述保温层将料槽2温度升高到60℃，平衡1小时，进一步去除水分。3、将所述料槽2温度升高至80℃，同时开动所述真空系统5进行抽真空，真空度控制在500Pa。同时利用所述结晶釜3的保温层使所述结晶釜3的温度控制在0℃。4、开启所述氮气瓶1并打开相应的阀门，往所述料槽2中通入氮气，真空度控制在2000Pa，直至真空升华凝华结束，最后关闭所有设备以及阀门，在所述结晶釜3中取出物料即可。对于本领域技术人员而言，显然本技术不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本技术的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本技术。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本技术的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本技术内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于5-甲基吡嗪-2-羧酸真空升华凝华提纯装置，其特征在于包括氮气瓶、料槽、结晶釜、缓冲罐、真空系统；/n所述氮气瓶通过一或多根氮气气路管道与所述料槽相连；所述料槽通过第一连接管与所述结晶釜相连，且所述缓冲罐分别通过第二连接管、第三连接管与所述结晶釜、真空系统相连；/n所述料槽、结晶釜、第一连接管的外侧面设有保温层，且所述料槽的保温层与所述第一连接管的保温层为内相通，所述第一连接管的保温层与所述结晶釜的保温层不相通。/n

【技术特征摘要】
1.一种用于5-甲基吡嗪-2-羧酸真空升华凝华提纯装置，其特征在于包括氮气瓶、料槽、结晶釜、缓冲罐、真空系统；
所述氮气瓶通过一或多根氮气气路管道与所述料槽相连；所述料槽通过第一连接管与所述结晶釜相连，且所述缓冲罐分别通过第二连接管、第三连接管与所述结晶釜、真空系统相连；
所述料槽、结晶釜、第一连接管的外侧面设有保温层，且所述料槽的保温层与所述第一连接管的保温层为内相通，所述第一连接管的保温层与所述结晶釜的保温层不相通。


2.根据权利要求1中所述的用于5-甲基吡嗪-2-羧酸真空升华凝华提纯装置，其特征在于所述氮气气路管道的数量为2个，即2个所述氮气气路管道分别为上氮气气路管道与下氮气气路管道；
所述上氮气气路管道的一顶端与所述氮气瓶相连，另一顶端与所述料槽相连，且所述上氮气气路管道和所述第一连接管高度持平；...

【专利技术属性】
技术研发人员：李赟高，郭宏明，孙重亮，朱宏文，张恒家，
申请(专利权)人：江苏惠利生物科技有限公司，
类型：新型
国别省市：江苏;32