一种气相砷定量发生及吸附装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种能够定量发生气相砷并进行吸附的装置及其使用方法，属于燃煤烟气中砷控制相关技术领域。主要包括气相砷发生装置、吸附装置及尾气吸收装置。流经质量流量计的载气经过油浴预热，携带气相砷与反应气体混合形成含砷气流，此含砷气流自下而上穿过吸附床与吸附剂发生吸附反应，未被吸附的气相砷及载气经尾气吸收瓶洗涤后排出。本装置采用固体升华的方式产生气相砷，解决了现有技术带来的水蒸气或O

A device for quantitative generation and adsorption of gaseous arsenic

The invention provides a device capable of quantitatively generating and adsorbing gas-phase arsenic and a use method thereof, belonging to the technical field related to arsenic control in coal-fired flue gas. It mainly includes gas-phase arsenic generation device, adsorption device and tail gas absorption device. The carrier gas flowing through the mass flowmeter is preheated by the oil bath, and the carrier gas is mixed with the reaction gas to form the arsenic gas flow. The arsenic gas flow passes through the adsorption bed from the bottom to the top and reacts with the adsorbent. The non adsorbed gas arsenic and carrier gas are discharged after being washed by the tail gas absorption bottle. The device adopts solid sublimation to produce gas-phase arsenic, which solves the problem of water vapor or o brought by prior technology

【技术实现步骤摘要】
一种气相砷定量发生及吸附装置
本专利技术属于燃煤烟气中砷控制相关
，尤其是能够实现气相砷的持续定量发生，并保证吸附过程中无其它因素影响，无气体泄漏。
技术介绍
砷是煤利用过程中排放的类金属物质，含砷化合物是当前自然环境中致癌危害性最大的物质之一，长期接触会引发细胞中毒和毛细管中毒，还有可能导致肺癌、皮肤癌等。随着人类活动的加剧，砷的排放量逐渐增加，对工业烟气中砷的排放控制已引起了国内外广泛关注。吸附剂技术是目前研究比较广泛、高效的烟气脱砷方法，在燃煤电站烟道中固体吸附剂的加入可以为气态砷化物冷凝提供表面积，有利于砷的物理和化学吸附。研究较多的吸附除砷的方法有活性铁法、铝氧化物法，活性炭吸附法，负载和改性的离子交换树脂法等。目前，采用吸附剂进行砷的脱除研究大多处于实验室阶段。例如，文献《燃煤烟气中砷的吸附控制机理研究》中利用氢化物发生器产生AsH3(g)，继而与O2反应生成As2O3(g)气体，因此流经吸附床的含砷气流中可能含有O2，降低实验精准度，此外，此装置并没有设置尾气吸收装置，实验过程中泄露出来的气相砷可能会对操作人员及大气造成危害；文献《ExperimentalandMechanismStudyofGas-PhaseArsenicAdsorptionOverFe2O3/γ-Al2O3SorbentinOxy-FuelCombustionFlueGas》中所涉及的装置采用加热砷标液产生气相砷的方法，无法避免反应过程中水蒸气对气相砷吸附的影响，同时，采用针头注射砷标液可能会引起气相砷在炉内分布不均匀等问题；文献《燃煤烟气中砷的存在形式及其在分子筛中的吸附规律研究》中采用砷酸(H3AsO4)作为砷源进行分解汽化，转化为热不稳定性的As2O5，进而失氧生成As4O6，此方法也不能避免O2对吸附过程的影响。
技术实现思路
针对现有技术的以上缺陷及改进需求，本专利技术提供了一种气相砷定量发生及吸附装置，该方法通过加热升华三氧化二砷粉末定量产生气相砷，在载气携带下与反应气体混合进入吸附装置，未被吸附的气相砷及载气经尾气吸收瓶洗涤后排出。该方法不仅解决了吸附过程中水蒸气、O2等因素的影响，同时也避免了砷泄露、管路中的冷凝问题。为了达到上述目的，本专利技术提供了以下技术方案，其特征在于：所述实验装置由三部分组成，气相砷发生装置、吸附装置及尾气吸收装置。气相砷发生装置包括油浴锅和气相砷发生器，通过载气流量及油温的耦合调节实现气相砷的定量发生；吸附装置主要包括石英反应管、位于石英反应管内的吸附床以及电加热炉、温控仪，吸附床位于电加热炉的中间位置，温控仪通过控制电加热炉温度来调节吸附温度以满足实验要求；含砷气流自下而上流经吸附床被吸附剂吸附，未被吸附的气相砷及载气经尾气吸收装置洗涤后排出。总体而言，本专利技术提出的技术方案与现有技术相比，具有以下优点：1.通过加热As2O3粉末产生气相砷，并由载气携带进入吸附装置，解决了利用砷标液作为发生源带来的水蒸气影响及加热砷酸(H3AsO4)造成的O2影响；通过油温及载气流量的耦合调节实现了气相砷的定量发生。2.气相砷发生器采用“W”构型且置于油浴锅中加热，实现了气流的均匀混合，且对入口气流进行了较好的预热；气相砷发生器与石英反应管连接部分采用伴热管加热，避免了气相砷在管壁的冷凝。3.通过控制电加热炉温度进而调节吸附床温，实现不同温度下的吸附反应；吸附床在实验前后可以被取出，便于吸附剂的取放及称量，加强了对吸附剂内砷含量测定的精度。4.吸收液的添加既避免了未吸收气体对人体健康的危害，同时也可以通过测定吸收液内砷含量，结合吸附剂所吸附砷量与样品耗损量进行比较，确保总砷量平衡，减少实验误差。所述的一种气相砷发生及吸附装置的使用方法，包括如下步骤：步骤一：将石英反应管(17)、气相砷发生器(10)连接好并在指定位置套上伴热管(13)，分别置于电加热炉(14)炉腔、油浴锅(11)内，根据实验所需设定电加热炉(14)、油浴锅(11)及伴热管(13)温度，分别记为t1、t2、t3，单位为℃；步骤二：选取实验所用吸附剂，称量其质量记为m1，将吸附剂均匀平铺于吸附床(16)上；步骤三：称量坩埚(8)质量记为m2，向其中加入一定量的三氧化二砷粉末，称量样品和坩埚(8)总质量记为m3，则所加样品质量为m3-m2，单位为g；步骤四：配制5％HNO3/10％H2O2溶液，分别量取100mL该溶液倒入两只吸收瓶内，采用软管连接两只吸收瓶；步骤五：待电加热炉(14)、油浴锅(11)及伴热管(13)温度稳定后，将装有样品的坩埚(8)置于气相砷发生器(10)中，将吸附床(16)置于石英反应管(17)内部固定位置；步骤六：连接载气，开启质量流量计(5、6)，其流量分别记为F1、F2，单位为mL/min；步骤七：当到达所需反应时间后首先关闭油浴锅(11)，然后依次关闭伴热管(13)、电加热炉(14)，保持载气高温吹扫15min后，关闭气阀及质量流量计(5、6)。附图说明图1是本专利技术的结构示意图。图中1、2.载气气瓶，3、4.手动阀门，5、6.质量流量计，7.转换接头，8.坩埚，9.石英筛板，10.气相砷发生器，11.油浴锅，12.磨砂接口，13.伴热管，14.电加热炉，15.温控仪，16.吸附床，17.石英反应管，18.转换接头，19.尾气吸收瓶具体实施方式为使本专利技术的优点和技术方案更加清晰，下面结合附图及具体实施方式对本专利技术的技术方案作进一步描述。在图1中，样品粉末位于坩埚(8)内，石英筛板(9)既起到了支撑坩埚(9)的作用，又保证了流经吸附装置的样品均为气相；气相砷发生器(10)位于油浴锅(11)内，通过油浴加热实现三氧化二砷的升华，从而产生稳定的含砷气流；小型电加热炉(14)竖直放置，吸附床(16)位于石英反应管(17)内且位于炉体中间位置，通过控制电加热炉(14)温度进而调节吸附床(16)温，实现不同温度下的吸附反应；石英反应管(17)与气相砷发生器(10)采用磨砂接口(12)连接并通过伴热管(13)加热，避免了气相砷在管路中的冷凝；流经吸附床(16)后未被吸收的气相砷及载气进入尾气吸收瓶(19)，经吸收液洗涤后排出。实验流程如下所述：流经质量流量计(6)的载气经过油浴预热，携带气相砷与反应气体混合形成含砷气流，此含砷气流自下而上穿过吸附床(16)与吸附剂发生反应，未被吸附的气相砷及载气经尾气吸收瓶(19)洗涤后排出。具体实施例如下所述：步骤一：将石英反应管(17)、气相砷发生器(10)连接好并在指定位置套上伴热管(13)，分别置于电加热炉(14)炉腔、油浴锅(11)内，根据实验所需设定电加热炉(14)、油浴锅(11)及伴热管(13)温度，分别记为t1、t2、t3，单位为℃；步骤二：选取实验所用吸附剂，称量其质量记为m1，将吸附剂均匀平铺于吸附床(16)上；步骤三：称量坩埚(8)质量记为m2，向其中加入一定本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种气相砷定量发生及吸附装置，包括：气相砷发生装置、吸附装置及尾气吸收装置。其中：所述气相砷发生装置包括坩埚(8)、石英筛板(9)、气相砷发生器(10)、油浴锅(11)；气体吸附装置包括石英反应管(17)、布置于石英反应管(17)内的吸附床(16)、小型电加热炉(14)以及温控仪(15)；吸收装置包括尾气吸收瓶(19)。/n

【技术特征摘要】
1.一种气相砷定量发生及吸附装置，包括：气相砷发生装置、吸附装置及尾气吸收装置。其中：所述气相砷发生装置包括坩埚(8)、石英筛板(9)、气相砷发生器(10)、油浴锅(11)；气体吸附装置包括石英反应管(17)、布置于石英反应管(17)内的吸附床(16)、小型电加热炉(14)以及温控仪(15)；吸收装置包括尾气吸收瓶(19)。


2.如权利要求1所述气相砷定量发生及吸附装置，其特征在于：油浴加热位于气相砷发生器(10)内的三氧化二砷粉末，使之升华产生气相砷，油浴锅(11)同时对载气和反应气体进行预热，气相砷在载气携带下与反应气体混合流经吸附床(16)与吸附剂发生反应，尾气中未被吸附的气相砷及载气经尾气吸收瓶(19)洗涤后排出；采用油浴锅(11)加热方式能够维持实验过程中温度的稳定，从而定量产生持续稳定的含砷气流；减小了电加热炉(14)的长度，降低装置成本。


3.如权利要求1所述气相砷定量发生及吸附装置，其特征在于：所述气相砷发生装置通过加热升华三氧化二砷粉末产生气相砷，并由载气携带至吸附装置，确保气体发生部分无其他因素的影响；通过对油温和载气流量的耦合调节，实现气流中砷含量的定量调节；通过调节伴热管(13)温度，确保流经气相砷发生器(10)出口的气体不会冷凝于管壁上；气相砷发生器采用“W”构型且置于油浴锅中(11)加热，实现了气流的均匀混合，且对入口气流进行了较好的预热。


4.如权利要求1所述气相砷定量发生及吸附装置，其特征在于：所述吸附装置通过调节电加热炉(14)温度控制床层温度，实现不同温度下的吸附反应；吸附床(16)在实验前后可以被取出，便于吸附剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：张月，王春波，邢佳颖，许桐，李航行，
申请(专利权)人：华北电力大学保定，
类型：发明
国别省市：河北;13