高钙镁、低品位钛渣制备沸腾氯化用富钛料的方法技术

本发明专利技术属于冶金及化工领域，具体涉及高钙镁、低品位钛渣制备沸腾氯化用富钛料的方法。本发明专利技术高钙镁、低品位钛渣制备沸腾氯化用富钛料的方法包括以下步骤：(1)对钛渣进行烘干、筛分；(2)将钛精矿在950～1000℃下进行高温强氧化反应；(3)然后在800～850℃下进行弱还原反应；(4)加入盐酸，在加热旋转条件下加压浸出；(5)固液分离，经洗涤、烘干得到富钛料成品。本发明专利技术能成功处理类似于攀枝花高钙镁、低品位钛渣，使其升级制备出满足沸腾氯化需要的高品质富钛原料，对于利用攀西复杂钛资源和发展氯化钛白具有重大意义。

Preparation of titanium rich materials for boiling chlorination from high calcium magnesium and low grade titanium slag

【技术实现步骤摘要】
高钙镁、低品位钛渣制备沸腾氯化用富钛料的方法
本专利技术属于冶金及化工领域，具体涉及高钙镁、低品位钛渣制备沸腾氯化用富钛料的方法。
技术介绍
我国攀西钛精矿属于高钙镁的低品位钛铁岩矿，其制备富钛料的途径概括起来可以分为两类，第一类是钛精矿升级制备人造金红石工艺路线，但由于钛精矿细粒级占比较大，所得人造金红石产品粒度较细，不满足沸腾氯化原料要求。第二类是将钛精矿电炉冶炼钛渣，破碎钛渣至合适粒径再升级制备PUS渣工艺路线，成功解决了钛精矿原料细的问题。由于电炉冶炼只能得到TiO2品位74％～78％，(CaO+MgO)含量高达6％～10％的高钙镁、低品位钛渣产品，其结构致密，升级难度大或不能升级。在已有的研究中，都存在加入添加剂或辅以特殊加热手段等，工业放大难度大且能耗高。因而，利用清洁、节能、易工业化的方法生产富钛料是富钛料生产领域十分关注的问题。
技术实现思路
本专利技术为解决上述技术问题，提供了高钙镁、低品位钛渣制备沸腾氯化用富钛料的方法，该方法包括以下步骤：(1)对钛渣进行烘干、筛分；(2)将钛渣在950～1000℃下进行高温强氧化反应；(3)然后在800～850℃下进行弱还原反应；(4)加入盐酸，在加热旋转条件下加压浸出；(5)固液分离，经洗涤、烘干得到富钛料成品。其中，步骤(2)中的氧化时间为50～60min。其中，步骤(2)中的氧化气氛为氧气，浓度为6～8vol.％。其中，氧气通入气速为130～150L/h。其中，步骤(3)中的还原时间为1～1.5h，优选为1.5h。其中，步骤(3)中的还原气氛为焦炉煤气，通入气速为130～150L/h，优选为150L/h。其中，步骤(4)中盐酸浓度为20％～22％，优选为20％。其中，步骤(4)中盐酸与钛渣的液固比(mL：g)为2:1～3:1，优选为2:1。其中，步骤(4)中浸出温度为130～145℃，优选为145℃，浸出时间为5～8h，优选为6h。其中，步骤(4)中旋转转速为20～40r/min，优选为30r/min。其中，步骤(5)烘干温度为105℃，烘干时间为2h。其中，步骤(1)钛渣经筛分后粒度处于40～200目之间。其中，步骤(1)钛渣为钛精矿经电炉冶炼后的钛渣。本专利技术的有益效果：(1)本专利技术工艺流程简单，所用设备均为常见设备，富钛料制备过程能耗低，能成功处理类似攀枝花高钙镁、低品位钛渣，对原料适应性强，所得产品品质高，富钛料中TiO2的质量百分含量大于90％；(2)传统的钛渣制备富钛料过程需要添加添加剂，可能会产生污染，本专利技术不需要添加任何添加剂，清洁环保；(3)本专利技术通过对氧化过程氧化温度和O2浓度的控制，使得Fe、Mg分布均匀且具有合适比例，氧化钛渣结构疏松多孔，提高后续还原动力学和盐酸浸出反应活性，所得产品TiO2品位高，且杂质去除率大，解决了传统工艺钛渣升级困难或不能升级的问题；(4)本专利技术酸浸过程所用浸出剂可以再生实现循环利用，浸出过程更加绿色环保；(5)传统钛渣制备富钛料过程中的试剂会与钛组分发生反应，导致钛组分的回收率较低，在本专利技术中所述的强氧化条件下，TiO2以金红石晶型存在，不与浸出剂发生反应，因而，本专利技术具有较高的钛回收率，回收率高于90％。附图说明图1为实施例2钛渣1000℃氧化1.5h后氧化产物的微观形貌图。具体实施方式本专利技术所用钛渣为攀枝花高钙镁、低品位钛渣，为攀枝花地区钛精矿经电炉冶炼后所得钛渣，为酸溶性钛渣，其主要成分成分、含量如表1所示。本专利技术可采用粒度大于200目的钛渣，优选的，经筛分后采用40～200目的钛渣。表1钛渣成分、含量/％本专利技术高钙镁、低品位钛渣制备沸腾氯化用富钛料的方法，具体步骤如下：(1)将攀西钛渣置于干燥箱中，于105℃下烘干2h，再用振动筛将钛渣进行筛分；(2)将钛渣加入流化床反应器中，通入氧气使其发生氧化反应，当达到氧化设定时间后，通入氮气进行吹扫；(3)随后通入焦炉煤气使其发生还原反应，到达还原设定时间后，通入氮气使其冷却至室温；(4)在消解罐中将还原后钛渣与盐酸搅拌均匀，加入干燥箱中进行旋转加压浸出；(5)达到浸出时间后取出，过滤水洗至滤液澄清，滤纸上方为富钛料，取出在干燥箱中烘干即可得到富钛料成品。本专利技术通过对钛渣氧化过程温度和氧气浓度等参数的控制，使得钛渣具有合适的化学组成和疏松多孔的结构，更有利于后续还原过程被还原成易酸浸的物相组成，且疏松多孔的结构极大的提高了后续盐酸反应活性，通过酸浸后使得升级钛渣品质较高，其中杂质元素Ca和Mg去除率较大。本专利技术将氧化温度控制在950～1000℃，氧化时间控制在50～60min，以氧气作为氧化气氛，浓度控制在6～8vol.％，氧气通入气速控制在130～150L/h。作为优选的，氧化温度控制在1000℃。作为优选的，氧化时间控制在60min。作为优选的，以氧气作为氧化气氛，浓度控制在6vol.％。作为优选的，氧气通入气速控制在150L/h。以下通过实施例对本专利技术做进一步说明。实施例1称取40～200目典型攀西钛渣200g，加入石英反应器中，在氧化温度950℃、氧气浓度6vol.％、氧气流速150L/h下氧化1h，到达氧化时间后，用氮气进行吹扫，随后通入焦炉煤气，在800℃下还原1.5h，煤气气速为130～150L/h，到达设定时间后，通入氮气冷却至室温，随后在消解罐中将还原钛渣和盐酸混合均匀进行酸浸处理，盐酸浓度20％，液固比(ml:g)＝2:1，酸浸温度135℃，酸浸时间6h，消解罐转速为20r/min。酸浸处理后进行液固分离，用纯净水将洗至洗水澄清为止，最后在烘箱中105℃下干燥2h，可获得TiO2品位约为91％，CaO+MgO＜1.5％的高品质富钛料产品。实施例2称取40～200目典型攀西钛渣200g，加入石英反应器中，在氧化温度1000℃、氧气浓度6vol.％、氧气流速150L/h下氧化1.5h，到达氧化时间后，用氮气进行吹扫，氧化产物的微观形貌如图1所示，随后通入焦炉煤气，在850℃下还原1.5h，煤气气速为130～150L/h，到达设定时间后，通入氮气冷却至室温，随后在消解罐中将还原钛渣和盐酸混合均匀进行酸浸处理，盐酸浓度20％，液固比(ml:g)＝2:1，酸浸温度145℃，酸浸时间6h，消解罐转速为20r/min。酸浸处理后进行液固分离，用纯净水将洗至洗水澄清为止，最后在烘箱中105℃下干燥2h，可获得TiO2品位约为93％，CaO+MgO＜1.5％的高品质富钛料产品。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.高钙镁、低品位钛渣制备沸腾氯化用富钛料的方法，其特征在于包括以下步骤：/n(1)对钛渣进行烘干、筛分；/n(2)将钛渣在950～1000℃下进行高温强氧化反应；/n(3)然后在800～850℃下进行弱还原反应；/n(4)加入盐酸，在加热旋转条件下加压浸出；/n(5)固液分离，经洗涤、烘干得到富钛料成品。/n

【技术特征摘要】
1.高钙镁、低品位钛渣制备沸腾氯化用富钛料的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)对钛渣进行烘干、筛分；
(2)将钛渣在950～1000℃下进行高温强氧化反应；
(3)然后在800～850℃下进行弱还原反应；
(4)加入盐酸，在加热旋转条件下加压浸出；
(5)固液分离，经洗涤、烘干得到富钛料成品。


2.根据权利要求1所述的高钙镁、低品位钛渣制备沸腾氯化用富钛料的方法，其特征在于：步骤(2)中的氧化时间为50～60min；步骤(2)中的氧化气氛为氧气；氧气浓度为6～8vol.％，氧气通入气速为130～150L/h。


3.根据权利要求1所述的高钙镁、低品位钛渣制备沸腾氯化用富钛料的方法，其特征在于：步骤(3)还原时间为1～1.5h；步骤(3)中的还原气氛为焦炉煤气，通入气速为130～150L/h。


4.根据权利要求1所述的高钙镁、低品位...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘娟，叶恩东，肖军，李凯茂，
申请(专利权)人：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51