一种细粒级攀西钛精矿制备可氯化富钛料的方法技术

本发明专利技术公开了一种细粒级攀西钛精矿制备可氯化富钛料的方法，包括以下步骤：将细粒级攀西钛精矿进行氧化焙烧后和碳质还原剂、添加剂及粘结剂进行混合配料球磨后装模并压制成球；进行还原反应后再在Ar气氛下进行热处理，然后进行破碎、球磨、磁选后得磁性产物和非磁性浆料；将非磁性浆料过滤干燥得到细粒级富钛料半成品，采用稀盐酸进行酸浸，将得到的细粒级富钛料进行熔融重结晶、破碎筛分得可氯化富钛料。本发明专利技术磁选分离后可直接得到高品位铁粉，铁粉品位MFe大于84％，可直接作为产品外售；得到可氯化富钛料的二氧化钛品位大于90％，通过熔融重结晶后，可实现细粒级富钛料的粒度重塑，得到富钛料60～140目大于85％，满足可氯化富钛料的粒度要求。

A method of preparing chlorinated titanium rich material from Panxi titanium concentrate

The invention discloses a method for preparing chlorinated titanium rich material from fine-grained Panxi titanium concentrate, which comprises the following steps: after oxidation roasting of fine-grained Panxi titanium concentrate, mixing, proportioning and ball milling with carbon reducing agent, additive and binder, molding and pressing into ball; after the original reduction reaction, heat treatment is carried out in Ar atmosphere, and then magnetic separation is carried out after crushing, ball milling and magnetic separation The non-magnetic slurry is filtered and dried to obtain the fine-grained titanium rich semi-finished product. The acid leaching is carried out with dilute hydrochloric acid, and the fine-grained titanium rich material is melt recrystallized, broken and screened to obtain the chlorinated titanium rich material. After magnetic separation, the high-grade iron powder can be directly obtained, and the iron powder grade MFE is more than 84%, which can be directly sold as a product; the titanium dioxide grade of the titanium rich material can be obtained is more than 90%, and after melting and recrystallization, the particle size of the fine-grained titanium rich material can be reshaped, and the titanium rich material 60-140 mesh is more than 85%, meeting the particle size requirements of the titanium rich material can be chlorinated.

【技术实现步骤摘要】
一种细粒级攀西钛精矿制备可氯化富钛料的方法
本专利技术涉及冶金
，尤其是一种细粒级攀西钛精矿制备可氯化富钛料的方法。
技术介绍
富钛料一般指TiO2含量不小于75％的钛渣或人造金红石，是采用氯化法生产高档金红石型钛白粉和海绵钛的重要原料,氯化法钛白粉是用含钛的原料，以氯化高钛渣、或人造金红石、或天然金红石等富钛料与氯气反应生成四氯化钛，经精馏提纯，然后再进行气相氧化；在速冷后，经过气固分离得到TiO2。制取四氯化钛所用的可氯化富钛料应含TiO285％-95％，杂质含量要尽量低，并具有合适的粒度。我国是钛资源大国，攀西钒钛磁铁矿钛资源储量居世界第一。但是，攀西钒钛磁铁矿资源属于原生型岩矿类型，其主要特点是：(1)利用难度大，多为贫矿，富矿少；(2)钛矿中半生有用组分多，分选难度大，回收率低，其CaO、MgO、SiO2等杂质含量高，分选后粒度细。难以达到可氯化富钛料的要求，并且难以用一种工艺简单、低成本的加工成可以氯化的富钛料。要解决攀西钛矿粒度过细问题，目前主要采用的主要方法就是先把钛铁矿电炉熔炼得到钛渣，然后破碎钛渣使其具有合适的粒度分布，但钛渣中非铁杂质含量更高，同样需要除杂升级处理才能得到高品质富钛料；而钛渣是一种化学稳定性很高的物质，采用直接盐酸浸出很难将其中的杂质选择性浸除，只能通过改性或者提高酸浓度的方式来实现杂质的去除，该工艺过程存在的问题主要是：粒度太细的矿在电炉冶炼过程中容易形成泡沫渣，影响冶炼进程；电炉冶炼能耗较高，冶炼成本较高；酸浸过程采用的酸浓度过高，很难实现循环利用等缺陷。>表1本专利技术所采用的攀西钛矿的主要化学成分成分TiO2FeOFe2O3MgOSiO2MnO含量/％46.0-52.035.0-38.04.5-5.03.5-5.00.6-1.20.5-1.0成分Al2O3CaOV2O5SCr2O3P2O5含量/％0.3-0.60.2-0.50.1-0.50.05-0.100.05-0.08<0.005对于攀西钛矿的细粒级的钛精矿，具体化学成分如下表所示，粒度为-200目占比为70％～85％，由于粒度细无法直接进入回转窑还原或电炉冶炼，必须经过造球处理方可使用，在物相结构方面，主要物相结构为FeTiO3以及其与MgO等杂质形成的类质同相结构，较难还原，且还原后的金属铁粒粒度较细，提高了后续磁选分离的难度，使得部分铁未磁选分离出来进入非磁性产物中，造成了铁资源的浪费，且提高了酸浸过程的母液量和渣量，后续母液处理难度大,得到的富钛料及铁粉品位低。因此，亟需一种适合细粒级攀西钛精矿制备可氯化富钛料的方法，提高二氧化钛品位及铁的回收率和品位。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种提高二氧化钛品位及铁的回收率和品位的细粒级攀西钛精矿制备可氯化富钛料的方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种细粒级攀西钛精矿制备可氯化富钛料的方法，包括以下步骤：(1)预氧化：将细粒级攀西钛精矿作为原料，放入管式气氛炉中，在空气气氛下，控制温度为750～950℃进行氧化焙烧30～120min得到细粒级氧化钛精矿；(2)含碳球团的制备：将细粒级氧化钛精矿、碳质还原剂、添加剂及粘结剂进行混合配料球磨1～2h得到混合料，将所得的混合料进行装模并压制成球，在100～200℃温度下干燥10～60min得到干燥的含碳球团；其中碳质还原剂的添加量按照C/O摩尔比为1.1～2﹕1添加；(3)金属化球团的制备：将步骤(2)得到的含碳球团加入管式气氛炉在惰性气体的气氛下以1～10℃/min的升温速率下加热到1000～1300℃进行高温还原，并保温10～200min进行还原反应，得到金属化球团矿；(4)金属化球团热处理：将步骤(3)得到的金属化球团在Ar气氛下在1300～1380℃温度下进行热处理1～5h，得到热处理球团；(5)将步骤(4)得到的热处理球团破碎、球磨、磁选后得磁性产物和非磁性浆料；(6)将步骤(5)得到的非磁性浆料过滤干燥得到细粒级富钛料半成品，采用稀盐酸对细粒级富钛料半成品进行酸浸，得细粒级富钛料和浸出液；将磁性产物进行干燥得还原铁粉；(7)将步骤(6)得到的细粒级富钛料加入电炉，对细粒级富钛料进行熔融重结晶，将重结晶产物破碎筛分得可氯化富钛料。由于粒度细无法直接进入回转窑还原或电炉冶炼，必须经过造球处理方可使用，在物相结构方面，本专利技术选用的细粒级攀西钛精矿主要物相结构为FeTiO3以及其与MgO等杂质形成的类质同相结构，较难还原，通过在750～950℃温度下进行预氧化处理，破坏钛精矿原有结构，使钛精矿相结构氧化为简单的金红石型TiO2和赤铁矿，形成了更容易还原的结构，利于后续的还原反应的进行。将预氧化后的细粒级氧化钛精矿与碳质还原剂、添加剂及粘结剂进行混合配料，加入Si/Al质添加剂，在还原过程种放出热量，压制造球，使碳质还原剂、添加剂和矿粉较充分的接触，可强化还原反应，促进在后续步骤中对钛精矿中的铁元素进行还原。还原后的金属铁粒粒度较细，提高了后续磁选分离的难度，通过在Ar气氛下在1300～1380℃温度下进行热处理1～5h，还原后细小的金属铁粒聚集长大，促进后续磁选分离。钛精矿在还原过程，其中的铁元素绝大部分还原成金属铁颗粒，但是粘附于矿物颗粒上，通过进一步的破碎、球磨，使得金属铁和矿物分离，从而通过磁选将大部分金属铁磁选分离出去。常用惰性气体为Ar，成本较低，且Ar气不会与原料反应影响富钛料纯度。通过预氧化、钛精矿还原以及热处理、磁选等步骤，钛精矿中绝大部分铁已经被还原后磁选分离出去，采用质量浓度为10～18％的稀盐酸酸浸即可得到钛品位在90％以上的高品质可氯化富钛料，酸浸后的母液采用鲁斯纳炉再生技术再生后，可以实现盐酸的循环使用；而鲁斯纳炉再生技术再生后的盐酸浓度不高于18％，现有技术中要获得较高品位的可氯化富钛料，需要采用25％以上的浓盐酸，因此若要对酸浸后的母液循环利用，需要对再生的盐酸提高浓度，提高了母液的处理难度。进一步的，所述的细粒级攀西钛精矿中TiO2含量42～50％，粒度为-200目占70％～85％。进一步的，所述添加剂选用Fe-Si粉或Al粉,添加剂加入量为细粒级氧化钛精矿的0.5～2wt％。进一步的，所述碳质还原剂可选用石墨、石油焦、煤或烟煤中的一种或几种。进一步的，步骤(5)即将热处理球团破碎，并在N2气氛下加去离子水进行混合球磨1～5h，使热处理后的矿物粒度控制在10～100μm，然后过滤得到金属化钛精矿粉；将金属化钛精矿粉在100～800mT的磁场强度下进行磁选分离，得到磁性产物和非磁性浆料。进一步的，步骤(本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种细粒级攀西钛精矿制备可氯化富钛料的方法，其特征在于：包括以下步骤：/n(1)预氧化：将细粒级攀西钛精矿作为原料，放入管式气氛炉中，在空气气氛下，控制温度为750～950℃进行氧化焙烧30～120min得到细粒级氧化钛精矿；/n(2)含碳球团的制备：将细粒级氧化钛精矿、碳质还原剂、添加剂及粘结剂进行混合配料球磨1～2h得到混合料，将所得的混合料进行装模并压制成球，在100～200℃温度下干燥10～60min得到干燥的含碳球团；其中碳质还原剂的添加量按照C/O摩尔比为1.1～2﹕1添加；/n(3)金属化球团的制备：将步骤(2)得到的含碳球团加入管式气氛炉在惰性气体的气氛下以1～10℃/min的升温速率下加热到1000～1300℃进行高温还原，并保温10～200min进行还原反应，得到金属化球团矿；/n(4)金属化球团热处理：将步骤(3)得到的金属化球团在Ar气氛下在1300～1380℃温度下进行热处理1～5h，得到热处理球团；/n(5)将步骤(4)得到的热处理球团破碎、球磨、磁选后得磁性产物和非磁性浆料；/n(6)将步骤(5)得到的非磁性浆料过滤干燥得到细粒级富钛料半成品，采用稀盐酸对细粒级富钛料半成品进行酸浸，得细粒级富钛料和浸出液；将磁性产物进行干燥得还原铁粉；/n(7)将步骤(6)得到的细粒级富钛料加入电炉，对细粒级富钛料进行熔融重结晶，将重结晶产物破碎筛分得可氯化富钛料。/n...

【技术特征摘要】
1.一种细粒级攀西钛精矿制备可氯化富钛料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)预氧化：将细粒级攀西钛精矿作为原料，放入管式气氛炉中，在空气气氛下，控制温度为750～950℃进行氧化焙烧30～120min得到细粒级氧化钛精矿；
(2)含碳球团的制备：将细粒级氧化钛精矿、碳质还原剂、添加剂及粘结剂进行混合配料球磨1～2h得到混合料，将所得的混合料进行装模并压制成球，在100～200℃温度下干燥10～60min得到干燥的含碳球团；其中碳质还原剂的添加量按照C/O摩尔比为1.1～2﹕1添加；
(3)金属化球团的制备：将步骤(2)得到的含碳球团加入管式气氛炉在惰性气体的气氛下以1～10℃/min的升温速率下加热到1000～1300℃进行高温还原，并保温10～200min进行还原反应，得到金属化球团矿；
(4)金属化球团热处理：将步骤(3)得到的金属化球团在Ar气氛下在1300～1380℃温度下进行热处理1～5h，得到热处理球团；
(5)将步骤(4)得到的热处理球团破碎、球磨、磁选后得磁性产物和非磁性浆料；
(6)将步骤(5)得到的非磁性浆料过滤干燥得到细粒级富钛料半成品，采用稀盐酸对细粒级富钛料半成品进行酸浸，得细粒级富钛料和浸出液；将磁性产物进行干燥得还原铁粉；
(7)将步骤(6)得到的细粒级富钛料加入电炉，对细粒级富钛料进行熔融重结晶，将重结晶产物破碎筛分得可氯化富钛料。


2.根据权利要求1所述的一种细粒级攀西钛精矿制备可氯化富钛料的方法，其特征在于：所述的细粒级攀西钛精矿中TiO2含量42～50％，粒度为-200目占70％～85％。


3.根据权利要求1所述的一种细粒级攀西钛精矿制备可氯化富钛料的方法，其特征在于：所述添加剂选用Fe-Si...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈洪，刘祥海，明崇伦，徐慧远，周高明，王梁，郭洪建，
申请(专利权)人：宜宾天原海丰和泰有限公司，宜宾天原集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51