The invention discloses a preparation method of molybdenum disulfide / silver nano immune base material and its repeatable immune detection application, which is characterized by the following steps: 1) preparation of molybdenum disulfide nano material; 2) spin coating the solution of molybdenum disulfide nano material on clean silicon wafers for vacuum drying, and then sputter a layer of AG nano particles on the surface of silicon wafers by magnetron sputtering to obtain disulfide Molybdenum / silver nanomaterials, 3) molybdenum / silver disulfide nanoimmune base materials are obtained by connecting antibodies to molybdenum / silver disulfide nanomaterials. The immunoassay method is as follows: add the antigen to be tested to molybdenum / silver disulfide nanoimmune base materials for incubation, add the gold nanorod immunoprobe solution for spectroscopic measurement, and the molybdenum / Silver disulfide nanomaterials can be realized after catalytic degradation Now the repeatable immune detection of cancer markers has the advantages of low detection limit and recyclable.
【技术实现步骤摘要】
一种二硫化钼/银纳米免疫基底材料的制备方法及其可重复免疫检测应用
本专利技术涉及材料工程及纳米
，尤其是涉及一种二硫化钼/银(MoS2/Ag)纳米免疫基底材料的制备方法及其可重复免疫检测应用。
技术介绍
由于具有潜伏期长、发现晚和易致死等特点，癌症已严重危害到人类的健康和社会的可持续发展。早发现早治疗已成为癌症诊断治疗的关键，因此，科技和医疗工作者们已把关注的焦点放在癌症早期筛查技术的发展和优化上。基于贵金属纳米材料的表面增强拉曼散射技术，由于具有超高的灵敏度、稳定的重现性和简单的操作方法而受到极大的重视。一种基于表面增强拉曼散射技术的新型免疫分析技术近年来悄然兴起。而半导体材料由于具有化学增强的能力，也能辅助贵金属纳米材料的电磁场增强来进一步增强拉曼信号。同时，半导体材料表面具有的丰富的化学键有利于痕量待测分子的吸附，也可以间接降低拉曼检测极限。特别是很多半导体材料具有光催化活性，可以通过紫外光照产生光生电子和空穴对，分解有机分子，具有实现可重复免疫检测的潜力。一系列半导体材料中，二硫化钼（MoS2）由于具有制备方法简单、形貌多样和光催化活性较强等优势而被广泛采用。因此，将MoS2引入到贵金属拉曼基底中，开发一种基于表面增强拉曼散射技术的新型可重复免疫检测技术将极大地促进癌症标志物的早期筛查和诊断技术的丰富和完善。但是，由于癌症标志物是大分子，不易于被催化分解，而采用化学法合成的银纳米颗粒一般尺寸较不均匀，与MoS2结合比较松散，不利于提高MoS2的催化活性，实现大分子的降解。因此，有必要进一步开发其...
【技术保护点】
1.一种二硫化钼/银纳米免疫基底材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：/n（1）二硫化钼纳米材料的制备/n将钼酸钠二水合物、硫代乙酰胺和硅钨酸水合物按0.3629-1.0887克：0.33809-1.01427克：4.0294-12.0882克：25-75毫升的比例加入到去离子水中，搅拌15-25分钟使其混合均匀后，逐滴加入氢氧化钠水溶液调节溶液pH值为7.62后，将上述反应溶液转移至水热反应釜中密封，置于200-240℃下反应22-26小时，待反应釜自然冷却至室温后，过滤得到固体产物，将固体产物依次采用氢氧化钠水溶液、无水乙醇和去离子水洗涤，共重复洗涤1-3次，再将固体产物置于45-55℃下真空干燥10-14小时得到二硫化钼纳米材料；/n（2）二硫化钼/银纳米材料的制备/n将步骤（1）得到的二硫化钼纳米材料粉末溶于去离子水中超声1-3分钟使其混合均匀，得到浓度为30毫克/毫升的二硫化钼纳米材料溶液，将二硫化钼纳米材料溶液旋涂在干净硅片上，将其置于45-55℃下真空干燥10-14小时后，采用磁控溅射的方法于硅片表面溅射一层银纳米颗粒，即得到二硫化钼/银纳米材料；/n（3）二硫化钼/银...
【技术特征摘要】
1.一种二硫化钼/银纳米免疫基底材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）二硫化钼纳米材料的制备
将钼酸钠二水合物、硫代乙酰胺和硅钨酸水合物按0.3629-1.0887克：0.33809-1.01427克：4.0294-12.0882克：25-75毫升的比例加入到去离子水中，搅拌15-25分钟使其混合均匀后，逐滴加入氢氧化钠水溶液调节溶液pH值为7.62后，将上述反应溶液转移至水热反应釜中密封，置于200-240℃下反应22-26小时，待反应釜自然冷却至室温后，过滤得到固体产物，将固体产物依次采用氢氧化钠水溶液、无水乙醇和去离子水洗涤，共重复洗涤1-3次，再将固体产物置于45-55℃下真空干燥10-14小时得到二硫化钼纳米材料；
（2）二硫化钼/银纳米材料的制备
将步骤（1）得到的二硫化钼纳米材料粉末溶于去离子水中超声1-3分钟使其混合均匀，得到浓度为30毫克/毫升的二硫化钼纳米材料溶液，将二硫化钼纳米材料溶液旋涂在干净硅片上，将其置于45-55℃下真空干燥10-14小时后，采用磁控溅射的方法于硅片表面溅射一层银纳米颗粒，即得到二硫化钼/银纳米材料；
（3）二硫化钼/银纳米免疫基底材料的制备
将0.2毫升含有1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺的PBS混合溶液滴加到1毫克步骤（2）得到的二硫化钼/银纳米材料上后，置于37℃孵育1小时，再用PBS溶液反复冲洗3次；然后滴加20-60微升含癌症标志物抗体的PBS缓冲溶液于2-6℃下孵育10-14小时，再依次用TBS溶液、PBS溶液和去离子水清洗去除多余未反应的抗体后，再滴加10-60微升含牛血清白蛋白的PBS缓冲溶液于室温下反应1小时，清洗去除多余未反应的牛血清白蛋白后，即得到二硫化钼/银纳米免疫基底材料，并置于4℃下储存待用。
2.根据权利要求1所述的一种二硫化钼/银纳米免疫基底材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的氢氧化钠水溶液的浓度为1毫摩尔每毫升。
3.根据权利要求1所述的一种二硫化钼/银纳米免疫基底材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中采用的磁控溅射方法，溅射条件为真空度0.3帕，功率50瓦，溅射时间60-140秒。
4.根据权利要求1所述的一种二硫化钼/银纳米免疫基底材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的含有1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺的PBS混合溶液中1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的浓度为2毫克每毫升，N-羟基琥珀酰亚胺的浓度为1毫克每毫升；所述的含癌症标志物抗体的PBS缓冲溶液中癌症标志物抗体浓度为2毫克/毫升，所述的含牛血清白蛋白的PBS缓冲溶液中牛血清白蛋白的质量百分比为3%。
5.基于权利要求1-4中任一项所述的二硫化钼/银纳米免疫基底材料的癌症标志物的可重复免疫检测方法，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：牛志强，姜涛，庄文婷，陈颖，顾辰杰，姜勇，王福艳，
申请(专利权)人：宁波大学，吉林交通职业技术学院，
类型：发明
国别省市：浙江;33
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。