一种聚酰胺导电纤维的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种聚酰胺导电纤维的制备方法，属于纤维材料技术领域。本发明专利技术以石墨为碳源，通过原位化学气相沉积法在超细银粉表面生长石墨烯作为导电掺杂物，以聚酰胺为原料，通过静电纺丝制备出一种聚酰胺导电纤维；石墨烯是一种由碳原子以sp

A preparation method of polyamide conductive fiber

The invention relates to a preparation method of polyamide conductive fiber, which belongs to the technical field of fiber materials. In the invention, graphite is used as carbon source, graphene is used as conductive dopant on the surface of ultrafine silver powder by in-situ chemical vapor deposition, polyamide is used as raw material, and a kind of polyamide conductive fiber is prepared by electrostatic spinning; graphene is a kind of conductive fiber made of carbon atom and sp

【技术实现步骤摘要】
一种聚酰胺导电纤维的制备方法
本专利技术涉及一种聚酰胺导电纤维的制备方法，属于纤维材料

技术介绍
聚酰胺(尼龙)是一类种类繁多的聚合物材料，是五大工程塑料中用量最大的一种。聚酰胺具有优异的力学性能，且耐磨性、耐腐蚀性和自润滑性强，在各个领域的应用十分广泛。但聚酰胺是绝缘体，易产生静电荷的堆积，给生产加工带来诸多灾害，对日常生活产生负面影响。因此对聚酰胺材料进行导电性能的改性是十分必要的。导电纤维通常是指电阻率小于或等于108Ω·m的功能性纤维(20℃、65％RH条件下)，导电纤维广泛用于抗静电衣料、防尘工作服，同样在半导体工业、电子精密工业、医学、生物科学等领域也有广阔的市场。导电纤维及导电织物较普通纤维、织物有着更加广泛的应用。例如，导电纤维可以消除加工中的静电问题，通过导电纤维纺织成的导电织物或者普通织物经过导电改性后具有穿着舒适，抗紫外线辐射等保健功能，另外导电织物在智能材料、传感器、电磁屏蔽器件等方面有着广阔的应用前景。导电纤维及织物的制备工艺繁多，可以利用炭黑或者金属等与纤维或织物进行表面涂覆，这也是传统的制备工艺；也可以利用导电高分子的单体如苯胺等在纤维或织物基体表面原位聚合，制备出的导电纤维及导电织物具有较高的电导率，并且在空气中的稳定性较好，但在前人的综述中也有提到此种方法同样具有较为明显的不足，基质对聚苯胺的吸附存在较大问题，如果解决了基质对聚苯胺的吸附问题，它将成为一种制备导电纤维及导电织物的新方法。导电纤维的发展历程大致分为三个阶段：首先是以不锈钢纤维为代表的金属类纤维，它主要是将不锈钢钢丝首先通过特定的模具，经过反复拉伸后制得，后来有研究者采用将金属粉末沉积在多孔纤维的空穴中的方法制备金属导电纤维，但这些方法制备过程都相对复杂，加工十分困难，且纤维的柔顺性大大折扣；其次，导电纤维经过发展，研制出具有代表性的炭黑或金属化合物导电纤维，如以含碳黑的聚乙烯为芯，聚酰胺66为皮的具有皮芯结构的复合导电纤维；随后又有研究者采用含有CuI2的聚乙烯为芯，聚酯为皮，制得导电涤纶；后来结构型导电高分子聚乙炔的问世，引起了人们的广泛关注，可以利用结构型导电高分子直接纺制成导电纤维，但由于导电高分子的分子链具有刚性结构，大都难溶难熔，加工困难，难以制备出理想的导电纤维；后来人们采用电化学聚合或化学氧化聚合的方法在纤维的表面原位聚合导电高分子如聚苯胺等，这种方法也是近期的研究热点，利用原位聚合方法既可以保证基体纤维原有的物理机械性能，又赋予纤维优良的导电性能，但利用原位聚合的方法难以保证基体纤维与导电层之间具有较强的粘结性，因此在原位聚合之前有必要对纤维或者织物进行表面改性。导电纤维及织物的应用十分广阔，在上世纪中期，化纤的制备得到较快的发展，但静电问题导致多家企业发生火灾以及其他重大事故，科学家致力进行导电纤维的研究，后来，导电纤维及织物在抗静电服装、电磁屏蔽服装、防辐射领域、织物传感器、热电领域以及医学领域等都展示出良好的性能。导电聚酰胺复合纤维材料的制备方法较多，例如涂层法、碳化处理、导电高分子原位聚合、化学接枝法等。涂层法就是在纤维以及织物的外表面涂覆一层导电的炭黑，该方法可以将纤维的表面快速软化，然后与炭黑快速粘合在一起，也可以利用粘合剂将导电成分粘结在纤维表面，此种方法能使纤维表面具有较高的导电率，但炭黑与纤维基体的粘合强度欠佳，炭黑易脱落且分布不均，手感舒适性亦欠佳。碳化处理就是将纤维经过浓酸的氧化，纤维表面被迅速碳化，纤维的主链为碳原子，从而使纤维具有一定的导电能力，采用此种方法制备的导电纤维的导电率不高，并且纤维的力学性能会有一定程度的下降。化学接枝方法就是利用带有特定反应官能团的导电物质与聚酰胺进行反应，使导电物质化学接枝于树脂或纤维的表面。随着导电聚合物的研究问世，利用导电高分子单体在其他聚合物表面原位聚合的方法可以简便高效地改善其他聚合物的静电问题，在导电高分子中，聚苯胺具有其他导电高分子不具有的优点，成为一种最具前景的导电高分子，聚苯胺同时具有金属材料的导电性以及塑料材料的加工性，聚苯胺可以解决聚酰胺材料的静电问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对聚酰胺易产生静电荷堆积的问题，提供了一种聚酰胺导电纤维的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：(1)取质量分数为10％硝酸银溶液、抗坏血酸、油酸、无水乙醇、质量分数为5％氨水、去离子水，将抗坏血酸和去离子水混合，加热搅拌处理，并用调节pH值，即得反应液，在反应液中加入油酸和无水乙醇，继续搅拌20～30min，即得混合溶液，在混合溶液中加入质量分数为10％硝酸银溶液和质量分数为5％氨水，磁力搅拌，过滤即得滤渣，分别用去离子水和无水乙醇洗涤滤渣3～5次，并置于温度为60～70℃的烘箱中干燥至恒重，冷却至室温，研磨并过200～220目筛，即得超细银粉；(2)按质量比1∶1将石墨和超细银粉混合置于球磨罐中球磨处理，即得混合粉体，将混合粉体置于管式炉中，保温烧结处理，冷却至室温，即得导电掺杂物；(3)将导电掺杂物、聚酰胺和N，N－二甲基乙酰胺混合，超声分散处理，即得纺丝液，将纺丝液进行静电纺丝处理，即得聚酰胺导电纤维。步骤(1)所述的质量分数为10％硝酸银溶液、抗坏血酸、油酸、无水乙醇、质量分数为5％氨水、去离子水之间的比例分别为：按重量分数计，分别称取40～60份质量分数为10％硝酸银溶液、10～15份抗坏血酸、6～8份油酸、30～40份无水乙醇、10～20份质量分数为5％氨水、180～200份去离子水。步骤(1)所述的加热搅拌处理步骤为：将抗坏血酸和去离子水混合，在温度为35～45℃，搅拌速度为300～400r/min下加热搅拌5～10min。步骤(1)所述的调节pH值的步骤为：用氨水调节pH值为4.0～4.2。步骤(1)所述的磁力搅拌步骤为：在混合溶液中加入质量分数为10％硝酸银溶液和质量分数为5％氨水，在温度为35～45℃，搅拌速度为500～600r/min下磁力搅拌1～2h。步骤(2)所述的球磨处理步骤为：按质量比1∶1将石墨和超细银粉混合置于球磨罐中，在氩气气氛下，在球磨速度为200～300r/min下球磨10～20min。步骤(2)所述的保温烧结处理步骤为：将混合粉体置于管式炉中，通入氢气和氩气，以10～15℃/min的升温速率升温至800～900℃下，保温烧结1～2h。步骤(3)所述的导电掺杂物、聚酰胺和N，N－二甲基乙酰胺的质量比为1∶20∶100。步骤(3)所述的超声分散处理步骤为：将导电掺杂物、聚酰胺和N，N－二甲基乙酰胺混合，在温度为40～50℃下超声分散20～30min。步骤(3)所述的静电纺丝处理步骤为：将纺丝液进行静电纺丝处理，纺丝电压为15～17kV，纺丝距离为10～20cm。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：(1)本专利技术以石墨为碳源，通过原位化学气相沉积法在超细银粉表面生长石墨烯作为导电掺杂物，以聚本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚酰胺导电纤维的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：/n(1)取质量分数为10％硝酸银溶液、抗坏血酸、油酸、无水乙醇、质量分数为5％氨水、去离子水，将抗坏血酸和去离子水混合，加热搅拌处理，并用调节pH值，即得反应液，在反应液中加入油酸和无水乙醇，继续搅拌20～30min，即得混合溶液，在混合溶液中加入质量分数为10％硝酸银溶液和质量分数为5％氨水，磁力搅拌，过滤即得滤渣，分别用去离子水和无水乙醇洗涤滤渣3～5次，并置于温度为60～70℃的烘箱中干燥至恒重，冷却至室温，研磨并过200～220目筛，即得超细银粉；/n(2)按质量比1∶1将石墨和超细银粉混合置于球磨罐中球磨处理，即得混合粉体，将混合粉体置于管式炉中，保温烧结处理，冷却至室温，即得导电掺杂物；/n(3)将导电掺杂物、聚酰胺和N，N－二甲基乙酰胺混合，超声分散处理，即得纺丝液，将纺丝液进行静电纺丝处理，即得聚酰胺导电纤维。/n

【技术特征摘要】
1.一种聚酰胺导电纤维的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
(1)取质量分数为10％硝酸银溶液、抗坏血酸、油酸、无水乙醇、质量分数为5％氨水、去离子水，将抗坏血酸和去离子水混合，加热搅拌处理，并用调节pH值，即得反应液，在反应液中加入油酸和无水乙醇，继续搅拌20～30min，即得混合溶液，在混合溶液中加入质量分数为10％硝酸银溶液和质量分数为5％氨水，磁力搅拌，过滤即得滤渣，分别用去离子水和无水乙醇洗涤滤渣3～5次，并置于温度为60～70℃的烘箱中干燥至恒重，冷却至室温，研磨并过200～220目筛，即得超细银粉；
(2)按质量比1∶1将石墨和超细银粉混合置于球磨罐中球磨处理，即得混合粉体，将混合粉体置于管式炉中，保温烧结处理，冷却至室温，即得导电掺杂物；
(3)将导电掺杂物、聚酰胺和N，N－二甲基乙酰胺混合，超声分散处理，即得纺丝液，将纺丝液进行静电纺丝处理，即得聚酰胺导电纤维。


2.根据权利要求1所述的一种聚酰胺导电纤维的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的质量分数为10％硝酸银溶液、抗坏血酸、油酸、无水乙醇、质量分数为5％氨水、去离子水之间的比例分别为：按重量分数计，分别称取40～60份质量分数为10％硝酸银溶液、10～15份抗坏血酸、6～8份油酸、30～40份无水乙醇、10～20份质量分数为5％氨水、180～200份去离子水。


3.根据权利要求1所述的一种聚酰胺导电纤维的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的加热搅拌处理步骤为：将抗坏血酸和去离子水混合，在温度为35～45℃，搅拌速度为300～400r/min下加热搅拌5～10min。


4.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：章宏森，
申请(专利权)人：宁波宏翌能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33